复方丹参片近红外一致性检验模型的建立与分析

复方丹参片近红外一致性检验模型的建立与分析

张爽

张爽(葫芦岛市药品检验所辽宁葫芦岛125000)

【中图分类号】R917【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)25-0428-01

【摘要】目的建立复方丹参片近红外一致性检验模型。方法在4000～12000cm范围内对某厂家复方丹参片进行全谱扫描，建立一致性检验模型。结果正品复方丹参片与其伪品存在着较大差别，利用一致性检验模型可以判断。结论所用方法快速简便，准确有效，适用于基层假劣药品的快速筛查。

【关键词】近红外光谱复方丹参片一致性检验

近红外分析技术具有操作简便、分析速度快、无需耗损样品和化学试剂，及易于实现现场分析等特点。近年来随着计算机技术的不断发展，在药物分析领域得到越来越广泛的应用［1-2］。近红外分析技术作为现场快速筛查的手段，在打击假劣药品方面发挥了重要作用。由于药品检测车近红外系统中的模型品种有限，需进一步增加和更新近红外模型，扩大近红外检测仪的使用范围，加大对假劣药品的打击力度。

复方丹参片(薄膜衣片)除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。主要用于治疗气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。临床应用非常广泛，销量巨大，所以很有必要建立复方丹参片的一致性检验模型。

1仪器与试药

1.1Matrix-F车载近红外光谱仪；SFDA-Ident软件(中国药品生物制品检定所)；OPUS软件(布鲁克公司)。

1.2试药

复方丹参片(广州白云山和记黄埔中药有限公司，批号091017、100403、100510、100102091112、100221)。以上样品均经过实验室按法定标准检验确认。

2方法与结果

2.1近红外光谱扫描

2.1.1光谱采集用近红外光谱光纤附件采集样品的近红外光谱，光谱范围选择为全谱区:12000～4000cm;采光方式:漫反射;扫描:32次;分辨率:8cm-1。

2.1.2用近红外光谱仪光纤探头抵住药片进行样品扫描。

2.1.3样品扫描对建模样品扫描20次、验证样品扫描3次。见图1。

2.2数据处理Preprocessing(预处理方法):一阶导数+矢量归一化(导数化可消除基线漂移因素带来的影响;矢量归一化可消除光程和样品厚度带来的影响);CI值(ConformityIndex，一致性指数):5;Regions(光谱范围):9000～7500cm，6900～5600cm，5000～4250cm;Smoothing(平滑点数):17。见图2。

图1建模用复方丹参片原始图谱

图2复方丹参片建立一致性检验模型

2.3结果

利用NIR一致性检验模型验证:正品复方丹参片CI值为1.7～3.0，结果＜5，判定为符合规定;伪品复方丹参片CI值为8.7～9.7，结果溢出﹥5，判定为冒充仿制的假药，与正品天广州白云山和记黄埔中药有限公司的复方丹参片在有效成分或辅料上存在着不一致。见图3。

图3利用复方丹参片一致性检验模型验证正品和伪品

3讨论

近红外图谱反映的是制剂中活性成分和辅料的综合信息，不管制剂中的活性成分发生了改变，还是辅料发生了改变，均可以在NIR图谱中有所反映［3］。一致性检验模型可以针对特定厂家的特定品种给出高效、准确的结论。一致性检验模型与法定模型比较相对灵活，建模样品相对较少，建模周期短，在本地多发假劣药品的快速筛查中发挥重要作用，建立近红外一致性检验模型，能有效加大对假冒伪劣药品的打击力度，保证人民群众的用药安全有效。

参考文献

[1]冯艳春，胡昌勤.近红外光谱法在药物分析中的应用．中国药事，2003，17(5):312．

[2]王晋，张汝华，马成禹.近红外光谱法在药学上的应用．中国医药工业杂志，1999，30(1):39．

[3]王良金，李松宾，孟建生，等.近红外图谱直观分析法鉴别假药．中国药事，2008，22(8):671．