复方丹参片工业化提取工艺研究

复方丹参片工业化提取工艺研究

李洪泽1刘霞5韩风雨2孔新颖3刘福青

李洪泽1刘霞5韩风雨2孔新颖3刘福青4（1.内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司；2.内蒙古天奇药业投资（集团）有限公司；3.赤峰陆尔草中蒙药科技有限公司；4.内蒙古蒙吉药业科技有限责任公司；5.内蒙古博泰现代蒙药制剂研究开发有限公司024000）

[摘要】目的：解决复方丹参片工业化生产丹参中有效成分转移率低，成本高问题。过程：通过本次试验研究工业化生产过程中丹参的主要有效成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B在制剂过程中的转移情况及影响因素，减少了有效成分的损失。结论：故建议车间对丹参浸泡1小时，采用6倍量乙醇、50%乙醇、水提取，分步浓缩。减少液态中间体的存放时间，控制浓缩温度及干燥温度。

[关键词】复方丹参片，丹酚酸B，丹参酮ⅡA[中图分类号】R2[文献标号】A[文章编号】1671-8725（2014）11-0161-01

复方丹参片为《中国药典》2010年版一部收载品种，具有活血化瘀、理气止痛作用。在工业化生产过程中需要很好地控制各工序的参数，才能有效保证本品的质量。

1仪器与试剂DT-3m3热回流提取浓缩机组（上海德科制药设备厂）、圆形真空干燥机（江苏范群干燥设备厂）、EA-TF-009喷雾干燥机组（江苏范群干燥设备厂）、LC-20A高效液相色谱仪（岛津）乙醇（内蒙古利牛生物化工公司）、水为纯化水2试验过程2.1提取方法取丹参90kg，加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量，干燥。

2.2加液量的选择在工业化生产过，分别选择10倍、8倍、6倍加醇量进行考察。

2.4浓缩试验分别对混合浓缩和各提取液分步浓缩进行了考察。

2.5浓缩温度考察分别对各醇提取液控制在70℃～80℃、60～70℃，水提液控制在80℃～90℃、70℃～80℃进行考察，减压空气压力控制在-0.06～-0.08Mpa。

2.6干燥工艺参照溶缩工艺温度控制结果，分别采用70℃以下减压干燥及喷雾干燥进行了考察。

2.7试验结果评价指标：以出膏率及干膏粉含量为指标进行考察（药典要求丹参酮ⅡA不低于0.2mg/片；丹酚酸B不低于5.0mg/片），提取结果见表1，浓缩结果见表2，干燥工艺结果见表3：2.8结论综上所述，建议车间采用6倍量乙醇提取，分步进行浓缩。减少液态中间体的存放时间，控制浓缩温度醇提控制在60-70℃，水提液控制在80℃以下，干燥温度在70℃以下或喷雾干燥。

3讨论（1）丹参酮ⅡA主要在乙醇提取液中提取出来，占95%以上。（2）丹酚酸B在三种浓度提取液中均有提取，以50%乙醇提取出最高，约占65%。（3）丹参酮ⅡA分步浓缩较混合浓缩含量有所提高，丹酚酸B影响不大。（4）8倍量提取浓缩干燥后较10倍、6倍提取丹参酮ⅡA含量有所提高，丹酚酸B影响不大，可能与浓缩干燥时间及提取量各方综合影响有关系。（5）在试验过程中发现丹酚酸B在提取液内放置1天即发生分解。

表1提取考察表