浅谈原子吸收法在矿石中Zn、Cu、及Pb元素检测中的实际应用

浅谈原子吸收法在矿石中Zn、Cu、及Pb元素检测中的实际应用

孙斌

四川省科源工程技术测试中心610092

摘要：在分析原子吸收法原理的基础上，本文对原子吸收法在矿石中Zn、Cu、及Pb元素检测中的实际应用问题展开了分析，发现采用该方法可以实现元素含量准确、高效检测。

关键词：原子吸收法；矿石检测；金属元素

引言：在冶金、农业、化工等多个领域，原子吸收法都得到了广泛应用。采用该方法对矿石中的Zn、Cu、及Pb元素进行检测，可以实现快速准确的测定，并且检测结果重现性较好，方法灵敏度较高，能够同时完成低含量元素的高效、准确检测。因此，还应加强对原子吸收法在矿石中Zn、Cu、及Pb元素检测中的实际应用，以便更好的满足矿石检测要求。

1原子吸收法概述

原子吸收法即为原子吸收光谱法，就是利用气态原子外层电子对可见光和紫外光对应原子共振辐射线吸收强度实现元素含量定量分析的一种方法。采用该方法，能够对特定气态原子对光辐射的吸收进行测量，为上世纪50年代发展得到的新型仪器分析方法。采用该方法对样品中的微量、痕量组分展开分析，因为各元素原子能够在发射一系列特征谱线的同时，对波长相同的特征谱线进行吸收和发射，所以可以对从光源辐射出的待测元素特征光波形成的吸收光谱展开分析。通过样品蒸汽，特征光波能够被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。整个过程满足朗伯—比尔定理，得到的特征谱线会随着吸收而减弱，出现吸光度A与被测元素含量成正比的情况。因此采用原子吸收法，可以利用标准样品工作曲线完成未知样品定量分析。

2原子吸收法在矿石中Zn、Cu、及Pb元素检测中的应用情况

在矿石中Zn、Cu、及Pb元素检测方面，原子吸收法从上世纪80年代就被引入到国内，通过改换消解试剂和采取不同样本处理方法，同时运用多种萃取方法，最终得到了改良后的原子吸收法。采用该种方法，能够实现对矿石中多种成分的精确测定，为方法的推广应用奠定了良好基础。80年代末，原子吸收法在冶金勘探中得到了使用，用于进行勘探样品中Zn、Cu、Pb等元素的检验，得到的检验结果与标准偏差在4.2%以内[1]。通过开展共存元素干扰作用相关实验可以发现，采用原子吸收法无需对矿物中元素进行分离就能实现检测，可以完成Zn、Cu、Pb等元素含量的连续测定，促使原子吸收法开始在矿外贸检专业得到运用。

发展至90年代，流动梯度校正原理得以提出，并用于在矿石Zn、Cu、Pb等元素含量的检测中得到应用，得到的结果相对标准偏差在3%以内。利用“硝酸+氯化铅+高锰酸钾+氢氟酸”溶剂进行传统消解剂的替代，可以利用原子吸收法完成矿石中Zn、Cu、Pb、Ag的测定，并且在检测Ag和Au等稀有元素方面拥有较高灵敏度。90年代末，“王水+氟化钠”的消解溶剂开始得到使用，通过添加除去氟的高氯酸，利用锶盐对Fe、Al等元素的干扰进行消除，则能采用原子吸收法实现对矿石中Zn、Cu、Pb、Mg、Ca含量的联合测定，达到97%以上的回收率。自此，溶样原子吸收法得到了发展，检测成本变为原来的1/3，检测合格率则提高至90%以上。

21世纪以来，原子吸收法得到了进一步研究，火焰原子吸收法得以被提出和运用。采用该种方法，能够实现一次性溶矿，完成Zn、Cu、Pb等元素的联测，得到更加精确的技术指标。利用该方法对矿产中的锌进行检测，可有大幅度降低检出限，达到0.005μg/mL。而利用微波进行样品消解，并采用盐酸、过氧化氢等作为消解试剂，则能实现Zn、Cu、Pb含量的同时测定。采取该种方法，也能对共存离子、微博消解、溶剂用量等因素给测定结果带来的影响展开分析，得到与标准值一致的测定结果。通过在待测离子中进行浊点富集络合物的添加，然后采取析相萃取和原子吸收法联用的方法，可以完成金属元素有效测量[2]。此外，采用空气-乙炔火焰原子吸收法，可以分别在324.7nm、283.3nm、213.9nm波长处完成Cu、Pb、Zn元素的测定，并且单独测定和综合测定拥有相同的结果，测量结果具有较高的准确性。

3原子吸收法在矿石中Zn、Cu、及Pb元素检测中的实际应用

3.1应用条件

在实际测定矿石中Zn、Cu、及Pb元素时，采用WFX-120B原子吸收分光光度计，其光谱通带为0.4nm，灯电流为3mA，乙炔流量和空气流量分别为1.5L/min和6.5L/min。在矿石样品粉碎处理时，采用GJ200-3密封式化验制样粉碎机。采用的试剂包含Cu标准溶液，纯度≥99.99%。在溶液配制过程中，将0.5g的纯铜放入250mL烧杯中，添加10mL盐酸后煮沸，然后进行5mL硝酸添加，直至纯铜完全溶解。利用500mL容量瓶盛装溶解后的溶液，加入50mL盐酸，并利用水稀释达到刻度，得到1mg/mL的Cu溶液。采用同样方法，完成Zn和Pb标准溶液配备。

3.2应用方法

采用原子吸收分光光度计进行元素测定，称取0.1g标准样品，放入150mL烧杯内，加入4%的氟化氢铵5mL，并添加10mL盐酸，然后煮沸5min，向其中添加5mL浓硝酸，对其进行干燥、冷却。然后向其中添加5mL高氯酸，然后加热、干燥，直至无残渣。冷却到室温后，加入2mL浓盐酸。将样本移到100mL容量瓶中，取出6份Cu元素标准样品，在各容量瓶中添加2mL盐酸，然后依次加入0、1、2、3、4、5mL的Cu标准溶液，加入去离子水到刻度处。采取同样的方法，可以得到Zn和Pb的标准溶液。溶液摇匀后，放入原子吸收分光光度计完成曲线描绘[3]。得到的校准曲线横坐标为金属离子浓度，纵坐标为吸光度。在测定的过程中，按照规定方法对每个浓度测定3次，并完成曲线绘制，然后与标准曲线相比较。通过对标准曲线上的相应浓度进行查找，完成元素含量的计算。

3.3应用效果

从应用效果来看，采用原子吸收分光光度计分别需要在324.7nm、283.3nm、213.9nm波长处进行Cu、Pb、Zn元素的测定。从测定得到的样品中Cu、Pb、Zn元素的含量来看，分别为1.05%、0.55%、0.99%，均不超出4%。与标准值相比较，相对误差较小，不超出0.1%。为确定样本处理过程中使用的酸对金属元素测量产生的影响，还要按照标准样品处理方法溶出7份溶液，然后分别进行0、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0mL浓盐酸添加，定容至100mL，然后对Cu、Pb、Zn元素含量进行测定。应用该种方法，酸度会给金属元素含量测定带来微弱影响，P＞0.05，不具统计学意义。出现这种情况，主要是由于样本溶液本身带有一定酸性，此外各元素在样品中的含量本身不高。

结论：通过研究可以发现，无论是在实验还是实际生产中，都可以利用原子吸收法提高标准系列的标准浓度，同时采用任何介质都不会给样品测定带来影响，所以能够在矿石中Cu、Pb、Zn元素含量测定方面取得较好的方法应用效果。相较于其他方法，采用该方法不仅可以完成矿石中多种成分的同时测定，并且也能实现简单操作，得到与标准一致的检测结果，因此可以在矿业生产中获得良好的应用前景。

参考文献：

[1]张卫卫.火焰原子吸收光谱法在甘肃金昌矿石化学成分分析中的应用[J].世界有色金属,2017(05):12-13.

[2]张兴巧,胡康.电感耦合等离子体原子发射光谱法在矿石元素检测中的准确性[J].科技经济导刊,2016(07):95.

[3]任艳霞.原子吸收分光光度法在矿石矿物分析中的应用[J].科技创新导报,2012(06):235.

作者简介：孙斌（1977-11）男，本科，主要从事煤炭，矿石方面的检测和管理工作