流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定

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流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定

章海英

杭州萧山供水有限公司311200

检测不确定度是对测量结果分散性的表征,是中国实验室国家认可委员会对实验室的认可准则。不确定度越小,其检测结果准确性和实用价值越高;反之则结果可靠性、实用价值越低。近年来,我国开始使用不确定度对测量结果进行评定,以评价该检测结果的置信度和准确性。本实验就流动注射法测定水中挥发酚检测的不确定度进行评价。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

流动注射分析仪:挥发酚反应单元及模块、在线蒸馏器、自动进样器、多通道比例进样泵、数据处理系统。样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的、无空气间隔的挥发酚反应模块中与磷酸溶液混合蒸馏,包含挥发酚物质的馏出物经过膜分离,冷却后再与碱性铁氰化钾溶液发生氧化反应,生成醌类物质,最后与4-氨基安替吡啉溶液进行显色反应,在500nm处比色测定。

1.2水中挥发酚浓度的不确定度来源

测量不确定度来源有以下几个方面:(1)标准溶液即标准物质纯度、容量瓶和移液管的误差以及环境温度对溶液膨胀体积的影响。(2)测定仪器即结果重复性引入的相对标准不确定Urel()产生的不确定度。(3)流动注射仪产生的不确定度。

2配制标准溶液引入的相对标准不确定度

2.1标准溶液引入的相对标准不确定度

绘制标准曲线所用的标准溶液购于环境保护部样品研究所,标准质量浓度为500mg/L,给出的最大允许误差为10mg/L,K=2。按照矩形均匀分布,取,挥发酚标准溶液的标准不确定度为: