环境检测中的检测方法验证探讨

环境检测中的检测方法验证探讨

于湛

天津高新区众远环境检测技术有限公司天津300000

摘要：环境检测单位必须通过政府相关部门对该单位的检测能力及可靠性进行认证和评价并取得计量认证合格证书，才能出具有可靠性、准确性和具有法律效力的中国计量认证（CMA）检测报告。取得检测资质的关键就是省级计量行政部门对检测单位所采用的检测方法进行验证，要从申请环境检测资质单位的实验人员、实验设备、实验相关材料、实验方法、实验室环境条件几个方面开展验证工作，还需要申请单位提供一套可以查找数据根源的记录等相关证明资料（可溯源性），来验证检测单位可以准确的应用新的环境检测标准和检测方法。本文针对环境检测中的检测方法验证进行探讨，以供参考。

关键词：环境检测；检测方法；验证

引言

在环境检测实验室对外出具准确可靠且具有法律效力的CMA检测报告时，必须事先根据《实验室和检查机构资质认定管理办法》《实验室资质认定评审准则》等进行充分地的准备并取得计量认证合格证书。取得实验室资质认可准备的过程中关键的一项就是检测方法的确认过程，该工作要求从人、机、料、法、环五个方面系统对实验室开展予以确认，并提供一系列可溯源的原始记录等证明材料，以证实实验室能够正确应用新标准方法。

1环境检测对于环境治理的重要性

环境检测的意义在于通过有效的环境监测和样品检测，对环境质量进行检测后分析各项指标的能力，并通过有效的环境监测和样品检测来充分了解环境质量，然后制定样品检测后获得有针对性的数据指标。中国应进一步加强对高污染行业和高耗能行业的环境监测，通过第三方监测单位定期对相关企业进行监测，并通过有效监测促进各种工业废物的排放，满足国家和区域要求和标准。同时，通过环境监测反馈数据来反映中国不同发展阶段的环境污染状况和环境质量，这可以预测中国未来环境发展的动态趋势，并可以给环境规划和治理提供科学依据。

2检测方法确认概述

2.1检测方言去确.认类别

对检测方法的确认检测方法确认工作根据欲使用的检测方法的性质分为两类，即方法验证和方法确认：①方法验证，实验室在首次采用标准方法之前，必须对其进行验证。②方法确认，实验室在首次采用非标准方法、超出其预定范围使用的标准方法等之前，必须对其进行确认，以证实该方法适合于预期的用途。目前国内的环境检测基本是以标准方法为主，对于非标准方法一般的实验室很难有足够能力去完成方法确认工作，且在申请检测能力资质时很难有效的证明，故本文主要对标准方法的验证进行讨论。

2.2检测方法特性指标

方法的特性指标包括方法检出限、精密度和准确度。对标准方法的验证必须对方法的特性指标进行逐一验证。方法检出限：用方法给定的检测条件下在满足置信度要求时从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。精密度：在方法给定的检测条件下，各独立检测结果间的一致程度，包括方法重复性和方法再现性。在进行标准方法的验证时，只需确认方法的重复性，若是非标准方法的确认，则需对二者进行同时确认。准确度：检测结果与样品理论和实际真值间的一致程度，包括使用有证标准样品核查、参加能力验证和加标回收率的测定。对标准方法准确度验证只要回收率满足要求即可，亦可增加使用有证标准样品核查以确保准确度。

3环境检测方法的验证基本程序

3.1环境检测开始前的准备

检测方法验证责任人第一步应对环境检测方法进行仔细地研究和相应的阅读后，再搜索归纳整理有关方面的资料，要对其有充足的掌握，熟悉检测方法的应用范围、具体使用步骤以及应该注意的方面，再准备好实验所需的相关仪器设备、标准用品和试剂、量具等，再对试验仪器设备进行调整使其处于准工作状态，再对检测中应使用的仪器设备和所用的测量器具按着有关规定进行校准，测量器具在一定条件下还应进行容积等的校正，检测试验所用的试剂与水的使用规定和纯净度等必须达到实验要求。检测方法验证过程中所应用的溶液与物质需要在有效期内使用。环境检测人员必须具备检测相关知识和实际的操作能力，再对环境检测方法进行验证之前，检测人员要经过理论培训和操作技术练习，达到上岗实验的要求，取得合格证明后，才可以进行实际检测。

3.2环境检测方法验证所需的实验

3.2.1仪器法验证

依据检测方法验证的具体要求，可采用空白试验法和校准曲线验证法，校准曲线的浓度界限内平均设置包括空白点或低浓度点在内的6个或6个以上校准点，低浓度点可为检测极限的3倍到5倍，从而验证得到的验证系数必须满足相关技术标准的要求值。在上述验证试验达到相关技术要求后，下一步应进行5d的反复检测验证，并且获取验证分析方法的上极限值的0.3倍和0.8倍两种检测标准液体，同时要求与校准曲线时的母液不能进行同时稀释，这两种检测标准液体的自控样、验证的最终实际样品、加标回收都需要进行5d的反复检测验证。

3.2.2容量法验证

如果在采用不需要校准曲线条件下进行容量法验证时，需要匹配好0.3倍和0.5倍的验证方法要求应用上极限值的浓度，这两种浓度值的自控样再来做精度验证试验，试验的运行周期为5d。比如说在进行化学需氧量验证时，应采用选择检测浓度界限内的最高浓度和最低浓度来进行检测验证，再依据测定结果来演算出两个不同的自控样液体精度，验证试验合格的标准为相对偏差以及相对标准偏差值满足检测方法的相关规范要求。

3.2.3环境检测方法验证的检测极限计算方法

空白试验中如果出现期望的物质，可以参照样品检测程序进行反复次数大于7次的空白试验，然后把每个环境检测结果演算到样品内的浓度以及成分量，演算出n个次数平行检测的规范误差，再由检测样品的平行检测次数、自由度、置信水平、规范偏差参考因素演算出检测方法、验证检测极限。当空白试验中如果没有出现期望的物质，同样参照样品检测程序，预测方法验证检测极限的样品为匹配样品浓度或含量成分值，可以通过反复测定大于7次的方式进行测定。再演算n次反复测量的规范误差，当空白实验中如果出现期望的物质的计算方法验证检测极限。

3.2.4检测方法验证的数据记录

应对检测方法验证试验的全过程数据进行详尽的记录，包括试验样品的处理，标准与非标准物质的使用情况、标准曲线、试剂和用水的应用情况、仪器设备使用情况、试验环境的具体条件、检测测试具体参数、测试结果、测试相关数据处理等。保证测试结果的可溯源性，并按管理体系的规定保存相关记录六年以上。

3.2.5环境检测方法验证的结果评价

检测极限、校准曲线、精度与加标回收率必须满足下列情况。试验检测到的检测极限不得大于检测方法中制定的极限。校准曲线的截距值通过光度法获取时不得大于0.006，而相关系数值不得小于0.998，如果验证分析手段或者某些出处中要求对斜率截距采用相应标准规定，则相应达到标准规定值。精度结果评价方面，上极限值的0.3倍和0.8倍的标准液体的相对误差和相对标准误差应满足检测验证方法要求的精度，而对检测方法没有进行确定的要求，应参照行业中规定的相关技术标准或规范要求执行。

结束语

环境检测方法确认工作是作为一个实验室对外出具准确数据的根本保证，可见此项工作的重要性。尤其是目前分析仪器种类繁多的情况下，环境检测实验室必须有效的完成此项工作，才能开展环境检测业务。

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