校正系数K值对高锰酸盐指数测定结果的讨论

校正系数K值对高锰酸盐指数测定结果的讨论

柴露雯倪杰徐瑛

浙江巨化检测技术有限公司浙江衢州324004

摘要：为了保证高锰酸盐指数测定的准确性，本文从用分析过的水样进行高锰酸钾溶液校正系数K值的测定和用空白水样进行高锰酸钾溶液校正系数K值的测定时，通过实验数据验证，提出用空白水样进行K值系数的测定可保证高锰酸盐指数测定结果的准确度。

关键词：高锰酸盐指数；K值；比较分析；水样和空白样的比较

1．前言

高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L表示。是反映清洁和较清洁水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物。影响该方法的因素有高锰酸钾溶液浓度、滴定速度、水浴温度、反应温度、K值变化等；其中校正系数K值对测定结果具有一定的影响。依据操作规程和多年的实际工作实践，通过一系列的实验，提出以蒸馏水作空白水样进行标定高锰酸钾溶液校正系数的K值，其结果可保证高锰酸盐指数测定结果的准确度。

2．实验部分

2．1主要仪器及试剂

仪器：沸水浴装置；250mL锥形瓶；25mL酸式滴定管；定时钟。

试剂：高锰酸钾溶液：（1/5KMnO4=0.01mol/L）；

硫酸溶液：1+3；

草酸钠标准溶液：（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）。

2．2实验方法

2.2.1按GB/T11892-1989所规定的实验方法，吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的水样，置于250mL锥形瓶中，加入5.00mL（1+3）硫酸，准确加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30min（水浴沸腾，开始计时）。

取出后准确加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠溶液至样品变为无色。趁热用0.01mol/L高锰酸钾滴定至刚好出现粉红色，并保持30s不变。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠溶液至样品变为无色。趁热用0.01mol/L高锰酸钾滴定至刚好出现粉红色，并保持30s不变。记录消耗的高锰酸钾溶液体积，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K：本结果讨论中用K值（标）表示。

K=10.00/V2

V2——标定K值时所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；

C——草酸钠标准溶液，0.0100mol/L

2.2.2实验方法与2.2.1基本相同，唯一的区别是将吸取100.00mL经充分摇动，混合均匀的水样，改为吸取100.00mL经充分摇动，混合均匀的蒸馏水，其结果在讨论中以K值（空）表示。

2．3高锰酸钾溶液的校正系数Ｋ值的比对实验

2.3.1高锰酸盐指数考核时的样品与空白的比对实验：

2017年4月，单位对我们进行了高锰酸盐指数考核，为进一步验证数据的准确性，我们又进行K值（标）与K值（空）的比对实验，其具体实验数据如表1：

由上述测定结果表明，以K值（空）测定计算的结果，更接近考核样品的标准值。

3．结果与讨论

3．1实验数据分析：

从以上表1的实验数据分析可以看出：K值的变化对测定结果影响较大。在K值校正过程中，我们一般用分析过的水样进行校正，但是进行多次试验发现，用水样标定K值其消耗高锰酸钾溶液的量比用空白样标定K值其消耗高锰酸钾溶液的量要高，其结果偏低；2017年4月，单位对我们进行的高锰酸盐指数考核，同时我们又做了比对实验，我们以空白K值计算结果报出数据，最后通过了考核。所以进一步验证了以K值（空）测定计算结果的准确性，而且用空白K值计算出的结果与标准值更接近，其相对误差更小。

3．2结论：

通过考核样测定结果表明，用空白样进行标定高锰酸钾溶液校正系数K值其计算出的结果与标准值更接近，其相对误差更小；这是因为样品中有不确定的还原性物质存在，而空白样是由纯净的蒸馏水测定，其还原性物质较少；因此我们建议K值最好采用空白样进行标定。这样可以使水质检测数据的准确性更能得到保障。

参考文献

[1]《GB/T11892-1989》，中华人民共和国国家标准。

[2]《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社，1986.5。

[3]《水和废水监测分析方法指南》上册，中国环境科学出版社，1990。

[4]《环境水质监测质量保证手册》，化学工业出版社，1984。