复方辛夷胶囊质量标准的研究

复方辛夷胶囊质量标准的研究

潘国良张志梅

潘国良1张志梅2

（1漯河市食品药品检验所河南漯河462000）

（2漯河医专第三附属医院河南漯河462000）

【摘要】目的建立测定复方辛夷胶囊中木兰脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以C8柱为分析柱,乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相,检测波长为278nm。结果木兰脂素进样量在0.10-2.00μg范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为99.12％,RSD为0.70％(n=6)。结论高效液相色谱法快速、简便、重现性好,可用于复方辛夷胶囊的质量控制。

【关键词】复方辛夷胶囊木兰脂素HPLC法含量测定

【中图分类号】R927.11【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）01-0389-02

复方辛夷胶囊质是由苍耳子、辛夷、桔梗、板兰根、桑叶、芦根、甘草等药物组成，具有通鼻窍，散风寒之作用。用于鼻炎、鼻窦炎，外感风寒，头痛鼻塞，浊涕常流，香臭不闻等上呼吸道感染，以及由此引发的头痛，风湿痹痛，咯出黄痰等引超的肺部感染。本文采用HPLC法测定辛夷中木兰脂素的含量，效果较好。

1仪器及试药

Waterse2695高效液相色谱仪、996二极管阵列检测器（美国Waters公司），CPA225D电子天平（德国sartorius公司）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。木兰脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110882-200605）；样品由漯河医专三附院提供。

2方法与结果[1][2]

2.1色谱条件

色谱柱：KromasilC8，柱温：35℃；流动相：乙腈一四氢呋喃一水(35：1：64)；检测波长为278nm。流速：1.0ml/min；进样量为10μl。此条件下分离情况良好，阴性无干扰。见图1。

2.2对照品溶液的制备

精密称取木兰脂素对照品，加甲醇制成0.10mg/ml的溶液，作为对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备

取本品粉末约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100目，5g，内径为9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯10ml预洗）上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4空白样品溶液的制备

根据处方制成不含辛夷的制剂，按2.3项下供试品溶液制备方法处理，作为阴性样品溶液。

2.5线性关系考察

精密吸取2.2项下木兰脂素对照品溶液1、2、6、10、20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，木兰脂素量为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：Y=2612203.2X+1570202(r=0.9999，n=5)，表明木兰脂素量在0.10μg～2.00μg范围内具有良好的线性关系。

2.6精密度试验

精密吸取2.2项下木兰脂素对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积，结果RSD为0.88%，表明此方法精密度良好。

2.7稳定性试验

精密吸取2.3项下供试品溶液，分别在0，1，2，4，6，8h进样10μl，测定峰面积积分值，结果RSD为1.20％(n=6)，表明供试品溶液分别在8h内稳定。

2.8重复性试验

取同一批样品精密称取约5g，按供试品溶液制备法处理，进行6次平行试验，测定木兰脂素含量，结果其RSD为0.92%，表明此方法重复性良好。

2.9加样回收率试验

称取已知含量的复方辛夷胶囊（批号20121018，含量为0.12%）內容物6份，每份约5g，精密称定，分别精密加入2.2项下对照品储备液1、2、4ml，按2.3项下方法处理，测定木兰脂素的含量，计算回收率。结果见表1。

表1木兰脂素加样回收试验结果

结果木兰脂素平均回收率为99.12%，RSD为0.70%，表明此方法的加样回收率良好。

2.10样品测定

取3批不同批号复方辛夷胶囊，按2.3项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，以外标法计算样品中木兰脂素的含量。结果见表2

表2木兰脂素含量测定结果

3讨论

3.1色谱柱的选择

用C8柱和C18柱以乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相分离木兰脂素，结果C8柱分离效果较好。

3.2提取溶剂的选择

用甲醇进行提取并用甲醇洗脱柱子，结果杂质干扰严重，用乙酸乙酯进行提取并用甲醇洗脱柱子，色谱峰分离效果好，没有杂质干扰。

图1

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：169.

[2]于艳，韩毅.HPLC法测定鼻炎灵丸中木兰脂素的含量[J]中华现代中医学杂志.２００７,3(1);3-5.