试论稻谷中有机磷农药残留的检测方法

试论稻谷中有机磷农药残留的检测方法

韦兴柳

（河池市粮油质量监督检测中心广西河池547000）

摘要：我国作为农业大国，每年的稻谷产量巨大，同时稻谷也是我国最为重要的主要粮食作物。伴随着人口的增长，稻谷产量需求不断增加，导致大量农药的不合理使用，令食品安全检查成为了一个重要的研究课题。本文就稻谷中有机磷农药残留的检测方法，进行简析与探讨。

关键词：有机磷农药；稻谷；农药残留；检测方法

稻谷作为我国日常主要的粮食作物，其质量是否能够得到保证，将直接影响到人们的健康。为了保证稻谷的产量，使用农药是不可避免的重要辅助手段。随着科技的发展，有机氯类农药已经被停止使用，而后有机磷类农药便被大家所使用，成为了目前使用较为广泛的农药。由于有机磷类农药含有有机杀菌剂和杀虫剂，并在自然的条件下可以被分解，故有机磷类农药逐渐成为了主流农药之一。

但是由于有机磷农药本身具有毒性，且在食物中残留一段时间，超过一定限度后便会被人体吸收导致胃肠中毒，出现出汗、心跳增快、肌肉战栗、瞳孔收缩等症状，严重的甚至可能引发中枢神经的功能性失常，对人体危害极大。因此，本文针对稻谷中有机磷农药残留的检测方法进行试验，为稻谷的食品安全提供一定的科学参考。

一、检测方法

（一）检测材料与仪器

检测材料：稻谷，需要将其碾磨成米，以脱壳后的稻米作为实验检测主体。

实验设备与仪器：小型的碎米机、气相色谱仪检测器、氮吹仪与均质机。

（二）检测的残留农药

本次检测，我们主要针对的是有机磷类农药，其中主要有以下几种常用农药：“甲胺磷”、“乐果”、“毒死蜱”、“对硫磷”、“水胺硫磷”、“敌敌畏”、“乙酰甲胺磷”、“氧乐果”、“甲拌磷”、“杀冥硫磷”和“甲基对硫磷”。

（三）检测流程

本次检测的主要依据来源于NY/T761-2008的方法。

准备20g脱壳后的稻米作为实验样品，放入烧杯中并添加20mL的蒸馏水进行充分润谷，再添加80mL乙腈，用高速匀浆机进行2min的提取，过滤至量筒中，取8g的氯化钠加入，并进行1min的剧烈震摇，静置约10min，待乙腈与水分离完全后，吸取乙腈溶液10mL，利用氮吹仪将其吹到近干状态，丙酮定容上机进样。

DB-1701色谱柱（30m*0.32mm*0.25μm），保持220℃进口样的温度与250℃的检测器温度。首先控制柱温在50℃状态1min，然后进行第一次升温，速度为20℃/min，升到200℃后保持温度持续2min后，再进行第二次升温，以10℃/min的速度提升到260℃后保持温度15min。

载气设置：空气：100mL/min、H2：85mL/min、N2：9.66mL/min。

在20g稻米样品中分别添加“1μg”、“2μg”、“4μg”、“10μg”的“甲胺磷”、“乐果”、“毒死蜱”、“对硫磷”、“水胺硫磷”、“敌敌畏”、“乙酰甲胺磷”、“氧乐果”、“甲拌磷”、“杀冥硫磷”和“甲基对硫磷”，将混合标样配制成“0.1μg/mL”、“0.2μg/mL”、“0.5μg/mL”、“1.0μg/mL”、“2.0μg/mL”五种浓度系列，并按照测定的条件，得到其峰面积。

分别以浓度与峰面积为横纵坐标绘制标准曲线，计算相关系数与回归方程，检测结果计算方程：CX=(AX*V1*V3*C0)/(A0*V2*m)。

备注：CX：样品中检测出的农药含量，单位mg/L；C0：标准溶液被检测出的农药含量，单位mg/L；AX：样品中检测出的农药峰面积；A0：标准溶液被检测出的农药峰面积；V1：提取溶剂的总体积；V2：用于检测被吸取的提取溶液体积；V3：样品的定容体积；m：样品质量。

二、结果分析

（一）检测有机磷类农药的残留情况

根据实验结果显示，有机磷类农药的检出率为24.57%,超标率为1.69%，表明此次试验所采取的样本检测结果处于安全范围（安全标准：乐果每千克不高于0.05毫克，毒死蜱每千克不高于0.5毫克），详见表一。

表一样品检出率与超标率

（二）检测回收率结果

通过测试DB-1701中进行测试的农药，数据显示稻米与11种农药的分离状态十分良好，基本在15分钟内出峰完毕，测定结果回收率均在80.2%——110.4%之间。由于相对标准偏差都被控制在了15%以内，所以本次检测结果，符合正常食品的农药残留检测标准。

三、针对本次有机磷类农药检测的建议

虽然本次试验检测的样本符合正常食品的标准，但其中仍有个别农药的检出率过高以及残留农药超标的情况，这必须引起我们的重视。其中毒死蜱的检出率过高（见表二），乃是因为其主要针对卷叶螟、飞虱、三化螟、稻瘿蚊等虫害，因此使用率较高。其次由于种植规模不同，小散户们通常都采用传统常规的方法进行喷雾防治，不如大户们的机械化防治规范，从而导致部分稻谷农药浓度超标的现象。因此我们应该加强针对农业生产全面机械化的大力推广，以此有效的控制农药残留超标现象，提高食品安全。

表二农药残留的情况分析

结论

通过上述实验，我们可以有效的对稻谷中有机磷类农药残留进行检测。根据实验的检出率、超标率以及回收率的统计分析结果，我们可以清晰的发现稻谷是否符合安全食品要求，从而对食品安全起到了极大的保障作用。

参考文献：

[1]杨精华，张怡一，钱源，殷实，王立峰.反向高效液相色谱法测定稻谷中集中农药残留[J].粮食与饲料工业，2016，（5）：58-61.

[2]陈正喜，胡中浩，胡营超.永康市稻米中有机磷农药残留分析[J].现代农业科技，2016，（2）：148-149.