计量标准的期间核查及核查方法探讨

计量标准的期间核查及核查方法探讨

李建军

李建军（济源市质量技术监督检验测试中心，河南济源454650）

摘要：本文阐明了期间核查的概念，进而对核查对象、核查方法及结果处理，核查频次，核查记录等进行了阐述。

关键词：核查概念核查对象对比法核查频次

中图分类号：X281文献标识码：A文章编号：1811-8755（2010）09362

一、期间核查的概念：也称为“运行检查”，或“中间核查”。是为了保证在用计量标准装置、测量设备在两次检定/校准间隔之间的准确可靠，多次使用适当技术校核方法进行检查，以确保测量设备在运行期间一直维持良好状态的活动。影响计量标准设备“校准状态”的因素有示值的系统漂移和短期稳定性两种。系统漂移可能是单方向的；也可能是有起伏变化的；或单方向有起伏变化的。

期间核查的目的是：为了解测量标准、测量仪器或标准物质的校准状态在两次检定或校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，如上图中表示，在校准有效期内校准值校准值xR的变化是否超出其允许误差限±△。GB/T27025-2008ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》规定：实验室“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准及标准物质（参考物质）进行核查，以保证其校准状态的置信度。”

二、期间核查的主要对象：计量标准装置、测量设备、试验设备以及标准物质一般在下列情况下需要实施期间核查：

（1）新建立的计量标准装置，新购置的测量设备和首次使用的标准物质；

（2）使用时间较长，计量性能的稳定性和可靠性下降的计量标准装置或测量设备；

（3）有较高准确度要求的关键计量标准装置和测量设备；

（4）计量标准稳定性考核结果表明其检定或校准的数据超出其稳定性允许误差范围的；

（5）经常携带到现场进行检定、校准和检测的测量设备；

（6）在运行过程中，有可疑现象发生的计量标准、测量设备。

三、期间核查的方法及核查结果处理：

对于不同的实验室，针对具体的设备或标准的各自特点，应从经济、实用、可靠等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。

1利用设备或标准测试的特点，选择稳定性好具有代表性的核查标准，确定核查标准的检测点，按照事先确定的期间核查计划，对检测点进行测试，得到检测点算术平均值，将其与核查标准给定值比较，当测量结果不超出检测点规定的允许误差极限，说明设备或标准的状态有效；当测量结果超出检测点规定的允许误差极限，考虑到算术平均值标准偏差的影响，设备或标准的校准状态有可能产生偏移或失效，也可能有效，应进一步进行测试，如果测试结果不超出检测点规定的允许误差极限，说明设备或标准的校准状态仍然有效，否则应评估测量结果产生偏移的严重程度，分析原因，采取纠正措施。检测点的选择应能够体现设备或标准的测量能力，最有可能反映设备或标准实际状态，一般是典型参数和测量范围的典型值，尽可能兼顾到设备或标准检测或校准的重要参数以及测量范围，如F2等级大砝码标准装置，测量范围为（1—10）kg,其核查标准可选择2kg,10kg两个检测点。由于2kg和10kg砝码在标准装置中各是对等的两个，因此用两个2kg（或10kg）砝码分别测量同一个等标称质量的砝码，两个测量结果之差的绝对值不大于F2等级2kg（或10kg）的扩展不确定度或允许误差极限。

允许误差极限可以通过设备或标准测试核查标准的实验标准偏差获得，选其±2倍作为检出限，即允许误差极限。核查标准给定值可通过更高水平的测试或其他方法得到，也可以是以前获得的值。

2利用标准或设备测试核查标准时的重复性——重复性法

即对核查标准的检测点进行一组重复测试，计算出实验室标准偏差。当实验室标准不超过扩展不确定度的三分之一时，说明设备或标准的校准状态有效，否则应分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。这一方法可用于重复性要求严格的设备或标准的核查。

3比对法

a)利用与设备或标准具有相同准确度等级的其它设备或标准分别对同一核查标准进行比对测试

当对同一检测点测试的两个测量结果差值的绝对值不超过扩展不确定度时，说明设备或标准的校准状态有效，否则应分析评估产生偏移的原因及严重程度，采取纠正措施。在分析原因时，应考虑所选择比对测试的设备或标准的校准状态的置信度，也就是尽可能减小或排除所选择比对测试设备或标准引入的影响。

b)利用与设备或标准的准确度等级不相同的其他设备或标准（不同的测试方法）分别对同一核查标准进行比对测试。

假定：被核查的设备或标准对核查标准检测点的测量结果为Y1，其扩展不确定度为U1，选择比对测试的设备或标准对核查标准同一检测点的测量结果为Y2，其扩展不确定度为U2，则：当│Y1—Y2│≤成立，说明被核查的设备或标准的校准状态有效，否则应分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。

使用此方法尽可能选择U2≤U1，如果被检查的设备或标准属本实验室最高水平，该方法将不适用，此时应寻求其他方法，如上述的平均值法或重复性法等。也可寻求实验室间的能力比对或验证。

4多台平均值法

如果条件允许，可选择三台或三台以上具有相同准确度等级的同种测量标准之间的量值或测量结果进行比较。比如，一等标准电池组，本身有6只或10只相互独立的标准电池，通过标准电池比较仪，比较它们之间的电势值，即可达到核查目的。应当指出的是，每件参加比对的测量标准之间都要发生对比关系，即1与2，1与3，……，1与n；2与3，……，2与n；……，n-1与n。一般参加比对的标准器三或四件比较适宜，如果太多，可靠性比较高，但是工作量太大，在此情况下，可以分组比较，然后各组之间的平均值再相互比较。

在核查结果的处理中，单台测量结果y与多台测量结果的平均值之差的绝对值应当小于等于单台的测量不确定度U，即︱y-︱≤U

5.量值传递法

选一台经过长期考验的稳定性好的测量设备或实物测量器具进行检定或校准。核查结果处理时，依照所建立《测量标准技术报告》中计算的不确定度进行判别。例如，对于二等活塞压力计biozone，检定0.25级精密压力表，其合成标准不确定度uc=0.093%，扩展不确定度U=0.19%，用0.25级精密压力表核查该台二等活塞压力计，则二等活塞压力计测量结果y0与0.25级精密压力表测量结果y之差应当满足︱y-y0︱≤0.19%。

测量结果的重复性应当小于等于合成标准不确定度的三分之二，级0.062%。

四、计量标准的期间核查频次

对于某个实验室，所拥有的设备和标准的数量各不相同，每一台设备或标准对于测量结果的质量要求不同，扩展不确定度要求的严格程度不相同，特别是设备或标准的技术成熟度和稳定性等具有很大的差别，当然客户的要求也不尽一致因此期间核查的频次不可能相同，需要从质量活动的成本和风险、设备或标准的重要程度以及实验室资源和能力等因素综合考虑，确定设备和标准的期间核查频次。原则上可从以下几个方面考虑：

1实验室设备和标准的数量；

2实施期间核查的资源，包括核查标准、人员和环境设施等；

3设备或标准使用的领域面对的客户群体；

4设备或标准对测量结果扩展不确定度要求的严格程度；

5设备或标准技术的成熟度以及使用的频率；

6设备或标准历次校准（或检定）周期长短以及校准（或检定）结果的一致性或稳定性。

一般情况下，期间核查至少应进行一次。新建标准、经过长期使用接近寿命期的计量标准以及使用中稳定性较差的计量标准，核查频次应适当高些。此外，在日常量传过程中，对检测结果重大怀疑，或者进行计量纠纷仲裁检定等情况下，也可以根据实际需哟啊随时实施核查。

五、核查记录

对于计量标准核查过程中的信息应当全面记录，其中包括被核查对象名称、型号规格、出厂编号，使用的核查标准的名称、型号规格、编号、依据的技术规范、核查数据、核查结论、执行核查人员的签字，核查日期等。建议用每次核查的数据绘制成控制图（曲线），这样，计量标准的不确定度、长期稳定性及其变化趋势可一目了然。

参考文献

1.GB/T27025-2008ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》；

2.JJF1069-2007《法定计量机构考核规范》

作者简介：李建军，男，济源市质量技术监督检测中心助理工程师，主要从事天平、砝码、万能材料试验机、压力表等计量仪器的检定工作。