检验检测机构质量控制计划

检验检测机构质量控制计划

庄芳芳

庄芳芳

瑞安市城市供水水质监测有限公司浙江省温州市325000

摘要：根据《检验检测机构资质认定评审准则》、《浙江省检验机构计量认证/审查认可（验收）评审准则》等要求，对检测的有效性进行监控，保证检测工作的质量，确保检测数据具有代表性、完整性、可比性、准确性、精密性，制定实验室质量控制计划，按全程序开展质量控制工作。

关键词：检验检测机构；质量控制；计划

一、人员及仪器设备的质量控制

1、人员资格符合性：所有参与检测工作的人员均需根据自身岗位和所承担的分析项目经过相关的检测技术培训，并具备扎实的水质检测基本理论和专业知识、过硬的操作技能、丰富的实践经验，按照水质检测人员持证上岗考核要求经考试合格后，持证上岗。此外，要不断加强检测人员的培训力度，努力提高人员的技术水平和业务能力，加强人员的质量意识，保证监测数据的有效性。

2、仪器符合性：

（1）年初制定详细的仪器检定计划表：列入强制检定的计量器具，依法送检，并在检定合格有效期内使用；非强制检定的计量器具送有资质的计量检定相关机构进行校准或按照作业指导书（自校规程）自行校准。对仪器设备在两次检定或校准期间进行期间核查，校准的仪器在校准后需进行符合性检查，不直接或间接提供量值数据的辅助性设备需进行功能检查，以上各项检查合格后方可使用。另外，严格按照仪器维护计划进行定期的维护和保养。

（2）水质细菌学监测器材和设备的校验严格按《水和废水监测分析方法》（第四版）要求执行。

二、实验室内质量控制

实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的检定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程，也是质量管理部门质控抽查的实施手段。其目的在于把监测分析误差控制在以一定的可接受的限度（允许差）之内，保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下，达到允许量规定的质量要求。

（一）实验室的基础条件

1、实验室按程序要求进行内务管理，保持清洁、整齐的环境，实验室所有区域和物品均需在有效的受控状态下，不得在实验室进行与监测无关的活动以及存放与监测无关的物品，防止实验室受到污染。有干扰的项目不得在同一实验内操作，避免交叉感染。对可产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。

2、对实验用水、基准试剂等按要求做消耗性材料验收。所用化学试剂应符合分析方法中规定的纯度规格，不得使用失效或变质试剂，各种试剂和配置溶液按分析方法和技术规范要求的保存，试剂瓶上标签信息应充分。

（二）分析方法的选定

为保证监测数据的准确可靠，根据样品的性质、性状、检出限等要求选用合适的分析方法，分析方法应优先选用国家标准、行业标准、地方标准，需要时可以选用国际标准，自行开发的方法必须做方法确认，并报经相关技术单位验证批准、评审后才能使用。

（三）空白值的测定

每个项目都要做一个实验室空白，两种空白的试验结果均应小于该项目的分析方法的最低检出限，且两种结果之间无明显不合理的差异，空白试验的双份测定值符合精密度控制要求。如果现场空白显著高于实验室空白，表明采样过程中可能有意外沾污，在查清原因后方可作出本次采样是否有效以及分析数据能否接受的决定。

（四）标准曲线的制作与作用

校准曲线或标准检查点应符合相关规定。

1、原则上应在每次分析样品的同时，同步制作校准曲线。工作确有困难时，对校准曲线的斜率较为稳定的分析方法，至少也应在分析样品的同时测定校准曲线上2个点（高、低浓度）及空白各两份，分别取均值，减去空白均值后，与原校准曲线相应浓度点校核，相对偏差须不大于5%，否则应重新绘制校准曲线。每条校准曲线使用期限不得超过三个月。标准溶液或其它主要试剂重新配制后，应重新制作校准曲线。

2、使用时，只能用实测的线性范围，不得将校准曲线任意外延，制作校准曲线时，包括零浓度点在内至少应有6个浓度点，并包括分析方法的测定上、下限点。校准曲线回归方程的相关系数、截距和斜率应符合方法中规定的要求。一般情况相关系数（r）应≥0.999。

3、气相色谱仪、原子吸收分光光度仪、离子色谱仪、原子荧光仪、等大型仪器，在测试批量样品时，每20个样品或8小时增加一个中间浓度标准点的测试，所得峰面积（峰高）与初始校正点的相对偏差应小于50%，与上次校正点的相对偏差应小于30%。

（五）精密度控制

平行双样最终测试结果的确定：

①平行双样两个测试结果符合规定质控指标，则最终测试结果取两结果的平均值。

②平行双样两个测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一个数据（第三个测试值），取相对偏差符合规定质控指标的两个测试结果的平均值作为最终测试结果。若三个测试结果之相对偏差均大于允许偏差时，则取中位值作为最终测试结果。

③当对检测数据有疑问、检测结果处于评价标准临界范围或发生重大信访等特殊发生情况下或需要时进行重复性试验和再现性试验。

（六）准确度控制

1、采用有证标准物质作为准确度控制手段。除水质检测中色度、溶解氧、大肠菌群等项目外，其他每批样品带质控样1～2个，对例行监测可定期带质控样（至少每两月一次）。标准物质（质控样）分为明码质控和密码质控，明码质控由监测室根据实际情况在样品分析时带入，密码质控由综合室按计划发放，测定结果的准确度合格率必须达到100%。如果实验室自行配制质控样，须与国家标准物质比对，而且不得使用绘制校准曲线的标准溶液，应另行配制。

质控样测定结果评价：当质控样超出允许误差（质控样标准值的不确定度范围外）时，应重新分析超差的质控样并随机抽取一定比例样品进行复查，如复查的质控样品合格且复查样品的结果与原结果不超出平行双样允许偏差，则原分析结果有效，并取样品测试结果的平均值作为复查样品的最终测试结果。

如复查的质控样结果仍不合格，表明本批分析结果准确度失控。不论复查样品的精密度如何，原结果与复查结果均不得接受，应找出失控原因并加以排除后才能现行分析，报出数据。

2、采用测定加标回收作为准确度控制手段。除水质检测中悬浮物、碱度、容量分析项目等外，每批样品随机抽取抽取10%左右的样品做加标回收，具体可视样品浓度定。加标量视被测组分的含量而定，以相当于待测组分浓度的0.5～2.5倍为宜，加标总浓度不应大于方法上限的0.9倍.如待测组分浓度小于最低检出浓度时，按最低检出浓度的3～5倍加标。

（七）留样再测

对留样样品在样品允许保存期间进行再测试，两次测定结果进行比对，检查检测结果的复现性。综合室将不定期安排留样再测任务，留样以盲样形式发放到分析部门，样品的两次测定结果应满足偏离要求。

（八）不同方法（人员）比对

采用不同方法进行重复测试和不同人员的比对测试也是一种有效的质量控制方法。定期有计划地进行不同方法的比对测试，可及时发现方法的系统误差并纠正，以保证检测数据的可信度。为考核不同人员的检测能力，在可能的情况下可采用同一方法进行测试水平比对考核（人员比对测试）：由不同人员利用同一台设备、相同的分析方法、在相同的环境条件下，对同一样品进行测试，按相关规定评价测试结果。

（九）分析同一样品不同特性结果的相关性

检测报告审核人和授权签字人在审核检测报告时，通过分析同一样品不同特性结果的相关性来发现检测结果的异常数据，从而判断检测结果的合理性。

（十）用不同的方法或仪器进行重复检测

在新项目或检测方法验证试验时，纳入新项目和方法验证计划。

（十一）质控判定要求：采集样品质控要求及质控样品进行合格判定参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）、《水和废水监测分析方法（第四版）》、《浙江省环境监测质量保证技术规定》等规范和标准执行。

三、实验室间质量控制

有目的、有计划的参加上级单位或国家认可委等单位组织的能力验证与实验室比对，参加的能力验证项目应尽量涵盖各大类各领域，同时自己组织与其它实验室的比对，确保检测质量的提高。当本公司的检测结果判为可疑或不满意时，按不符合的检测工作控制程序开展整改活动，进行原因分析、制定纠正措施提交整改报告。

四、水质细菌学的质量控制

（一）对实验室的要求

1、实验室细菌检测实验室要求通风良好，又能避免尘埃，保持室内空气高度清洁和实验室用具的整洁。分析人员须穿戴经消毒的工作服、工作帽、换拖鞋等进入实验室，严禁无关人员入内，避免对样品造成污染。

2、要有专供培养基制备和灭菌以及玻璃器皿和其他器具消毒灭菌用的准备室和供应室，无菌器具和器皿与非无菌器具和器皿有明显标识加以区别。

3、定期对实验室、更衣室用紫外灭菌灯和新洁尔灭擦拭和消毒，并进行无菌性检验，做好记录，若环境条件不符合应及时修复，使其达到测试要求。

（二）采样质量控制

1、容器及塞子、盖子应经灭菌、无菌瓶须在两周内使用，否则重新灭菌。

2、采集地表水样时，应握住瓶子底部直接将采样瓶插入水中，约距水面10～15厘米处，采样瓶内应留有一定空隙（至少2.5厘米），以便充分混匀水样。在同时采集多瓶水样时，应优先采取微生物监测水样。

3、样品在采样后立即送检，一般不应超过2小时，如超过2小时，应将水样保存在10℃以下，且不超过6小时。

4、菌落总数、粪大肠菌群、总大肠菌群等项目，每次实验均设空白样品。

（三）培养基质量要求

培养基的pH值满足乳糖蛋白胨培养液在7.2～7.4之间，EC培养液应满足6.9的实验要求。培养基配制和灭菌后的空白实验，经培养，结果为阴性。培养基配制和灭菌后的阳性实验，经培养，结果为阳性。培养基必须满足以上条件方可作为实验用培养基。

（四）分析工作质量控制

1、无菌性检验

每次试验时，要以无菌水为水样，检查培养基、滤膜、稀释水、冲洗用水、玻璃器皿和其他器具的无菌性。如检查结果表明有杂菌污染，则应弃去水样试验结果，重取水样检验。

2、精密度检验

每批细菌总数和粪大肠菌群测定10%的室内平行双样，如果同批水样少于10份，则至少应对一份水样进行平行双样检验。取待测水样中的10%，做双样分析，按《水和废水监测分析方法》（第四版）的相关规定判断精密度是否受控。

3、稀释试验的质量控制

对例行监测，应取10%的阳性水样做完成试验，如果饮用水的水样没有阳性结果，则至少每季对一个阳性水源水样做完成试验。

对受细菌污染严重的水体样品，如果在初发酵试验中未发现产气，则应将其继续培养到48小时，然后再进一步证实有无大肠菌类细菌。

五、质控实施措施相关要求

2、根据实际需要进行留样复测考核、进行实验室方法（人员）比对等的抽查，监测室按要求完成并提交原始记录，综合室负责评判等其他事宜。

3、各科室质量监督员选择监督时机，每月至少进行一次质量监督，并在月底提交质量监督表。

4、根据《浙江省环境监测质量保证技术规定》以及开展的有证标准物质考核、密码平行样考核、留样复测考核、实验室比对和能力验证等质控实施情况，综合室组织每年一次的质量控制方法有效性评审，年底前编写质量控制总结报告及有效性评审报告。