X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用

X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用

李瑾薛轶平田栋

陕西龙门钢铁有限责任公司陕西韩城715405

摘要：随着社会经济的突飞猛进，科学技术也得到很大发展，为了提高铁矿检测的水平，X射线荧光光谱分析法在铁矿检测工作中得到广泛应用，本文结合试验对X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用进行研究分析，希望能够给相关人员提供一定的参考依据。

关键词：X射线荧光光谱分析法；原理；作用；铁矿检测；应用

引言

铁在各类岩石中均有分布，是极为常见的一种金属，近年来由于掠夺式的开发开采，造成了资源的极大浪费。为提高铁矿的利用率，需要对金矿进行检测分析。在科学技术不断进步的当今社会，传统的化学分析铁矿石主、次成分的方法已经不能满足生产需要。X射线荧光光谱法适用于各种复杂的矿物样品，可以同时检测多种元素，具有快速简便、精度高的优点。本文分析了X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用，以期提高铁矿含量的测定精度。

一、X射线荧光光谱分析法概述

1、X射线荧光光谱仪的原理

X射线荧光是一种由于原子内部结构变化所导致的现象。众所周知，一个原子由原子核及核外电子组成，若内层电子受到足够能量的X射线照射，会脱离原始运行轨道释放出电子，并在该电子壳层上产生电子空位，此时该电子空位会被处于高能量电子壳层的电子通过自发性跃迁填补。由于不同电子壳层之间存在着能量差并以荧光（二次X射线）的形式释放出来，而不同元素所释放出来的二次X射线能量也不同，因此，只要测出荧光X射线的波长或者能量，就可以确定元素的种类，对元素进行定性分析；另外，荧光强度与元素在样品中的含量也有一定关系，从而可以进行对元素进行半定量或定量分析。

2、X射线荧光光谱技术在地质分析的作用

近年来，随着仪器研究技术的发展，X荧光光谱分析的应用领域范围不断拓展，可广泛应用于地质、有色、环保、冶金、商检、卫生、建材等各个领域。X射线荧光光谱法(XRF)是地质分析中一种比较成熟的分析技术，该方法对于各种基体成分分析非常有效，测量结果的准确度、精密度和灵敏度较高，很好地满足了地质分析的要求。

目前，X射线荧光光谱分析已经成为地质样品分析的标准方法。某岩矿测试中心等实验室利用X射线荧光光谱分析可以直接使用粉末样品压片制样进行多元素测定，具有经济、快速、淮确、精密度高等优点，采用X射线荧光光谱分析进行区域化探样品的多元素测定，并为区域化探的数据处理开发了专用软件。在区域化探要求测定的39种元素中，X射线荧光光谱分析法可以测定其中的24到26种，占全部测定元素的60%以上。每台仪器每年完成近万件地质样品的测定。另外，地球化学样品的X射线荧光光谱分析法多元素测定的工作也已较好地开展。这套比较完整的以X射线荧光光谱法测定多元素为主，结合其它测定方法的化探样品分析方案，已在国内得到了广泛应用，取得了显著的经济和社会效益。

二、试验方法

1、试验准备

1.1仪器

试验过程中用到的仪器有：岛津MXF-2400型荧光光谱仪；熔样机：TNRY-01AX射线光光谱分析专用全自动熔样机，洛阳特耐;分析天平：梅特勒托利多XS204电子天平；

1.2试剂

实验过程中用到的试剂有：熔剂：四硼酸锂AR、碳酸锂AR、无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂Li2B4O7:LiBO2=12:22；氧化剂：硝酸铵AR；内标：三氧化二钴AR；脱模机：碘化铵AR；50％浓度。

2、实验步骤

将10g无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂和1g三氧化二钴混合均匀，倒入铂黄坩埚后加入10滴碘化铵溶液。完成后放入玻璃片熔样机中，控制温度在1050℃，加热6分钟制成钴玻璃片取出。玻璃片制成后放入干燥器冷却至室温，用上述方法制成7片玻璃片。最后用粉磨机进行打磨，打磨充分后放入专业容器，干燥备用。

3、标样玻璃片制作

选取待检的铁矿石样品20g，在干燥器皿中进行干燥，干燥完毕后，将0.6g铁矿石样品、1g碳酸锂、0.8g钴玻璃粉和6g四硼酸锂在容器中混合均匀。完成后倒入坩埚，加8滴溴化锂溶液，最后在玻璃片熔融机中制成玻璃片。分别制成17个铁元素含量不同的玻璃片样品进行X射线荧光强度测量。

4、加钴内标建立分析曲线

在实验过程中，建立钴内标法分析曲线首先就应该将分析条件设置好，并且测定出标准铁矿石玻璃样品的荧光强度和铁矿石中各元素含量的之间的关系曲线，同时进行数据分析，在数据分析中我们可以很容易的得到钴内标法工作曲线具有很好的线性相关性这一结论。由此可见，使用钴内标法建立的参考曲线可以很好的区分各元素的含量。

5、试验结果分析

5.1精密度分析

使用同一个铁矿石制作10个玻璃片，通过上述方法建立元素含量和荧光强度的关系曲线。通过相关曲线分析各元素的平均值、标准偏差和相对偏差，通过分析可知上述实验的精密度满足要求。

5.2准确性分析

为进行准确度分析，用同一种铁矿石样品，一个用化学方法对其中各元素含量进行准确测定，另一种用X射线荧光分析仪进行元素的测定，然后分析结果。通过实际的试验验证，发现最大偏差值为0.32%＜0.4%（0.4%为标准偏差值），证明上述方法准确可靠。

6、特殊样品的处理方法

在实际操作过程中，有时候会出现一些极端状况，譬如铁矿石中还有碳、铁等单质成分，或者铁矿石中含有的硫的比重比较大，在这种情况下，试验分析得出的结果会与实际结论存在很大的差距。所以，在这种情况下，应该在前期就事先对样品铁矿石进行处理，用相应的方法将样品中的杂质（譬如铁、碳等）成分进行适当消除。

7讨论

在实验过程中，由于康普顿散射线作为内标进行X射线荧光光谱分析的方法在操作过程中不需要添加内标元素，就可以直接对X荧光仪软件进行设置，操作简单快捷，所以使用这种方法。但是考虑到受荧光仪对这种方法有着较大的影响，探测管、X光管以及电路板的老化等各种因素容易影响方法的准确性，导致最后的实验结果不精确，所以通过钴内标法来克服以上缺点。之所以会通过钴内标法来克服以上缺点，是因为钴和铁两种元素原子序数相近，物理化学性质极为相近，此外，通常情况下，铁矿石含有的钴元素非常少，所以使用钴元素和铁元素进行X射线荧光光谱分析，这在消除其他元素消极影响上有着明显的效果和作用。值得注意的是，内标法虽然是一种相对的校准方法，但是在试验中必须确保在分析样品中，内标物质的含量相同。

结束语

综上所述，X射线荧光光谱法在铁矿检测中的科学合理应用，极大地提高了铁矿石检测的精确度和检测效率。文中基于X射线荧光光谱法在铁矿石检测中应用的自身缺陷，并且结合钴内标法可以有效的提高检验的效率和准确性，能够克服X射线荧光光谱法在铁矿石检测中应用不足的这个优势，所以将钴内标法引入测试实验，并按照规范的操作进行实验，从而有效地提高了铁矿石标准样品和生产样品分析的准确性。

参考文献：

[1]刘春荣．X射线荧光光谱法在铁矿石测定中的应用［J］．现代冶金，2010，38(3):37－39．

[2]黄元，曹素红．钴玻璃熔片－X射线荧光光谱法测定铁矿石中各组分［J］．福建分析测试，2011,20(2):5－10．

[3]罗学辉,陈占生,陈雪,李玄辉.X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分[J].黄金科学技术,2010(05).

[4]崔黎黎．X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分［J］．冶金分析，2009,29(12):21－24．

[5]耿刚强，宁国东，王巧玲，等．XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析蒙古铁矿石［J］．岩矿测试，2008,27(6):423－426，430．