火焰原子吸收法在电厂脱硫废水监督中的应用

火焰原子吸收法在电厂脱硫废水监督中的应用

刘汉江

刘汉江

（广州珠江电厂511457）

摘要：随着现代科学技术的发展，新的技术也被应用到各个领域，电厂脱硫废水水质恶劣，若出现水质超标外排，会造成环境污染事件，不利于电厂的安全生产。原子吸收已被广泛纳入化学标准分析方法中，其仪器、分析原理及分析技术日趋成熟，是元素分析重要手段之一。本文着重介绍火焰原子吸收法（FAAS）在电厂脱硫废水监督中的问题以及解决措施做出探讨。

关键词：火焰原子吸收；脱硫；重金属

引言：

原子吸收光谱分析法是最近几十年来发展起来的一种新的分析技术，它的基本原理可以用一句话来概括：即待测元素的自由基态原子对特征辐射的共振吸收。由于这种分析技术具有非常明显的特点，一经问世就在冶金、地质、石油、化工、农业、医药和环保等部门得到有效应用。目前各类原子吸收光谱仪已成为各种分析试验室中最基本的常规分析仪器之一，本文主要介绍火焰原子吸收（FAAS）法测定脱硫废水重金属元素含量的一些问题和处理方法。

1.脱硫废水中重金属元素监督的必要性

随着社会的进步，国家对环境监督的力度非常大，电厂作为大型国有企业，对于废水排放有着严格的管理，根据《广东省污水综合排放标准》和《排污许可证管理暂行规定》的相关要求，本企业利用美国热电公司产品，型号为M系列原子吸收光谱仪，对脱硫废水中的总铅、总镉、总铬、总镍进行每月1次的定期监督，切试履行了企业保护环境的义务。

2.原子吸收光谱分析法的突出特点

2.1灵敏度高。火焰法可以测定μg/mL浓度级的样品，少数元素可以测定ng/mL级的样品。石墨炉原子吸收法的绝对灵敏度可达10-10—10-14g之间，这是经典的化学分析、发射光谱、极谱和分光光度法所远不及的。因此，原子吸收分析法适宜于做超纯物质中痕量金属元素的分析。脱硫废水重金属含量极低，如总镉的限值为0.100mg/L，利用火焰法进行直接分析是最好的选择。

2.2选择性高。在大多数情况下共存元素不对原子吸收分析产生干扰，所以一般来说不需要分离共存元素。即使有时某些共存元素产生干扰作用，也可以通过加入释放剂、掩蔽剂、保护剂或改变火焰条件等简便方法加以消除。对于脱硫废水进行合适的预处理就可以利用火焰法进行直接分析。

2.3测量精度高。火焰原子吸收法重现性比较好，一般都可以使相对标准偏差控制在3%以内。若仪器性能良好，测试时其它条件控制很严格，同一样品的重复测定，其变动系数可控制在千分之几。石墨炉原子吸收法较火焰法的精密度要差一些，但是随着近几年来仪器制造水平的不断提高和分析方法的不断改进，使用自动进样器技术，测量精度也可以控制在5%以内。

3.试验部分

3.1试验仪器和试剂

铬、镉、铅、镍空心阴极灯（贺利式（沈阳）特种光源有限公司）；WM-2H型无油空气压缩机（天津市医疗器械二厂）；Pray-40UP型自动纯水仪（登科普瑞（北京）科技有限公司）；KQ-300型数控超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）。

硝酸（分析纯）；高氯酸（分析纯）；Cr标准溶液（标准物质，GSBG62040—90（4801））；Cd标准溶液（标准物质，GSBG62017—90（2401））；Pb标准溶液（标准物质，GSBG62071—90（8201））；Ni标准溶液（标准物质，GSBG62030—90（2402））；定量滤纸（使用前用20%的硝酸洗23遍）。

3.2器皿及样品处理

3.2.1玻璃器皿处理

试验中所用到的玻璃器皿均必须以1：1的硝酸溶液浸泡24小时，然后用纯水洗净、晾干、防尘，并在冰箱贮藏备用。

3.2.2样品处理

取脱硫废水500mL，在电热板上缓缓加热浓缩至约50mL，之后加入30mL硝酸和20mL高氯酸在电热板上加热消解。待棕色烟雾完全消失后，继续加热，浓缩至约50mL，将样品溶液移人100.00mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容，待测。

3.3试验操作条件选择

3.3.1仪器操作条件的选择

分别配制合适浓度的Cr、Cd、Pb、Ni元素溶液进行吸光度测定（n=3），对四种元素的操作条件进行选择试验（包括灯电流、燃烧器高度及燃气流量等），确定试验操作条件（见表1）。其中灯电流选择时，在商品空心阴极灯上的标签上通常标有额定（最大）工作电流，对于大多数元素来说，日常工作的工作电流选择在额定电流的40%-60%比较适宜，在这样的电流条件下工作，既能达到较好的灵敏度，测定结果的精密度也能得到保证，这是因为灯的信噪比及较适宜，表1中的灯电流为额定电流调整后的设置参数。

4.1分析过程的注意事项

4.1.1应注意空白的差异，当做Cd、Ni和Pb时候，样品空白和标准空白是一样的，均为0.6%的硝酸。而做Cr时候，标准空白为用来做基体匹配的脱硫出口废水，样品空白为0.6%的硝酸。

4.1.2测定标准空白时应先用标准空白调零后读数。

4.1.3分析样品前应测定样品空白，测定样品空白时应先用样品空白调零后读数。

4.1.4当测定样品的Cr接近1.5mg/L时候，请对该样品单独进行加标分析或稀释50倍用FAAS测定。

5.结束语

（1）建立了脱硫废水水样中重金属元素Cr、Cd、Pb、Ni的直接火焰原子吸收测定方法，并对各种元素的操作条件进行了优化试验。

（2）采用硝酸和高氯酸消解法对水样消解处理后，进行分析测定，水样中四种重金属含量都低于相关标准要求，表明被检测的水样符合污水排放标准。

（3）经过回收率和精密度试验，Cr、Cd、Pb、Ni四种元素的加标回收率分别为：96.91%、95.33%、94.86%和93.61%，相对标准偏差分别为：2.2%、2.5%、2.1%和2.8%，表明试验方法准确可靠，为其他电厂或同专业的同事学习工作提供了有效的参考依据。

参考文献

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[2]原子吸收光谱分析编写组，原子吸收光谱分析，地质出版社，1979年。

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[5]美国热电（中国）公司市场部，IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱培训教程。

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[7]M系列维修手册，2003年。

[8]SOLAARS系列AA光谱仪维修手册，2003年。

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[10]李玉珍，邓宏筠．原子吸收分析应用手册，北京科学技术出版社，1981

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