原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

林鹏飞

林鹏飞

平远县环境保护监测站广东平远514600

摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉

铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1实验部分

1.1实验仪器及试剂

TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH（分析纯），实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。

1.2仪器工作条件

火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1火焰原子吸收分光光度法工作条件

1.3火焰原子吸收分光光度法工作原理

试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。

2实验方法

2.1标准溶液的配制

HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；

HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；

NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；

MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。

2.2标准工作曲线的绘制

配制Pb系列标准溶液：浓度分别为0.00，0.05，0.10，0.15，0.20μg/mL；

配制Cd系列标准溶液：浓度分别为0.000，0.010，0.020，0.030，0.040μg/mL。

用火焰原子吸收分光光度法测定标准溶液的吸光度，用最小二乘法计算，得出：

铅标准曲线方程A=0.0267C+0.0027，相关系数为0.9998；

镉标准曲线方程A=0.6200C+0.0000，相关系数为0.9989。

2.3试样的测定

取500mL过0.45μm滤膜的河水样和500mL自来水样分别置于两个烧杯中，分别加入5mLMgCl2（边加边搅拌），稳定10min，再加入NaOH溶液（边加边搅拌），同时测定溶液pH值，待溶液pH值大于11时，停止NaOH溶液，静置Mg（OH）2沉淀全部析出时，吸出上清液，再用适量硝酸溶液（1+1）溶解下层溶液，转入100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。按此试验方法吸附富集测定结果见表2，另外与石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值，同时做加标回收率试验，测定Pb的回收率为97.8%～106.5%，Cd的回收率为93.0%～100.7%，两种方法测定结果基本吻合。同时制备空白对照溶液。

3结果与讨论

3.1富集条件的选择

因为水样中的铅、镉的含量较低，所以采用了氢氧化镁为沉淀剂，富集沉淀水样中的铅和镉，另外还会被沉淀的氢氧化镁所吸附，从而提高了富集的效果，大大提高了灵敏度。在沉淀过程中，使溶液呈较强的碱性，这样才能使铅和镉完全沉淀出来。

3.2共存离子的干扰

根据水样中可能存在的元素及含量，分别考察了几种共存元素对Pb（2μg/mL），Cd（1μg/mL）混合溶液测定的影响，相对误差小于5%时，共存元素的允许浓度为：Ca：1200μg/mL，Mg：800μg/mL，K：1250μg/mL，Na：1200μg/mL，Fe：400μg/mL，Zn：400μg/mL，Cu：70μg/mL，Mn：100μg/mL，Ni：60μg/mL等。

表2水样中Pb和Cd的测定结果

3.3火焰原子吸收分光光度法测定重金属时常见问题及处理方法

3.3.1样品的前处理

不同的样品需要采取相应的处理方式，如：透明或无沉淀的水样可以直接测定，带有泥沙的水样应沉淀后吸取上部清液后再进行消解离心沉淀；固体样品应完全消解，绝对不能有微小的颗粒进入雾化器；油性样品需浸提法消解，避免油脂粘在撞击球而影响雾化效果，避免堵塞毛细管。样品测定完后，为了彻底消除雾化器中的油脂，所以用热水进样几分钟。

3.3.2火焰吸光度不稳定

在测定镉等活泼元素的时候，国产旧空心阴极灯要有足够的预热时间，要保证合格、纯度高的燃气，燃气和助燃气需定期检漏。

3.3.3测量灵敏度下降

按照仪器说明书选择适当的测量条件，燃气和助燃气的流量比例要适当，燃烧器高度太低时元素尚未完全原子化，太高时被燃烧的气流冲稀，在火焰的中间薄层最为合适。在测量过程中细心观察随温度的变化是否造成波长位置漂移。空心阴极灯应保持足够的光源强度，在稳定发射的条件下，尽量控制灯电流。在测量前检查仪器内部故障或污染，燃烧器缝口容易沉积盐类，造成测量光程缩短，雾化效果降低，这时要清除沉积盐，再用稀酸和蒸馏水清洗干净。当撞击球被污染时，要用沾了无水酒精的棉球轻轻擦拭表面，再用1%HNO3和去离子水空烧。另外，当某些空心阴极灯长期不用时，应定期点燃几小时，避免自吸等原因造成损坏。

4结语

综上所述，原子吸收分光光度法已在多种领域中有着广泛的应用，其实验的准确和科学性是有着一定保障的。因此，在水样测定铅和镉含量的实验中，原子吸收分光光度法的应用必将会实验带来极大的帮助，从而确保实验结果的准确科学。

参考文献：

[1]王超群、朱玉、王晓华.石墨炉原子吸收分光光度法测定瓜蒌皮中铅和镉的含量[J].中国实验方剂学杂志.2013（14）.

[2]夏小叶、冯秀珍.原子吸收分光光度法测定香丹注射液中铅和镉的含量[J].中国现代药物应用.2013（16）.