重铬酸钾滴定法测定全铁含量的不确定度评定

(整期优先)网络出版时间:2014-07-17
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重铬酸钾滴定法测定全铁含量的不确定度评定

郭爱国刘春红张艳莉

陕西龙门钢铁有限责任公司郭爱国刘春红张艳莉

摘要:在现代测量中,测量不确定度的评定是一项十分重要的内容;尤其在国家级实验室认可工作中是一项必不可少的内容,因此必须掌握其评定方法。

关键词:现代测量;不确定度;测量不确定度评定;国家级实验室认可1方法和测量参数概述称取0.2000g试样置于烧杯中,加盐酸低温加热溶解,过滤、处理残渣,将处理残渣的溶液合并后,加热控制体积,将三价铁以三氯化钛、二氯化锡还原,加二苯胺黄酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L)滴定至终点。独立分析六次,分别消耗重铬酸钾标准溶液44.41、44.38、44.05、44.23、44.45、44.16mL。

2被测量值wFe与输入量的函数关系(数学模型)

3不确定度分量的识别根据被测量值wFe与输入量的函数关系,铁含量的测量不确定度与以下各分量有关:1测量重复性的不确定度分量;2重铬酸钾标准溶液浓度的不确定度分量;3滴定消耗重铬酸钾标准溶液的不确定度分量;4铁的摩尔质量的不确定度分量;5称取试样的不确定度分量。

4测量不确定度分量的评定评定的各项参数和各不确定度分量列于表1表1量值及不确定度

8结果讨论从不确定度分量可以看出,滴定法测定铁矿石中全铁含量不确定度贡献最大的是测量重复性的不确定度,其次是滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积、重铬酸钾标准溶液和称量矿样的不确定度,铁的摩尔质量的不确定度可以忽略不计。

参考文献:[1]JJF1059-1999测量不确定度的评定与表示