学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药提取、净化和气相色谱检测方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果表示式为(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在LabtechSpeline全自动固相萃取平台上实现对样品连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素质量浓度在10-500μg/L范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品合成色素测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:用连续提取法研究福建食用藻类铝形态分布情况,对提取条件进行了初步研究,用ICP—OES发射光谱法测定藻类总铝及各形态铝含量。结果显示:藻类铝主要以有机铝形态存在,藻类稳定态有机铝占总铝73%~84%。

  • 标签: 藻类 形态 连续浸提法 ICP-OES
  • 简介:本文通过优化条件建立了一种测定乳粉左旋肉碱新方法。实验表明,在2.1~22.0ug/mL浓度范围内呈良好线性相关,回收率在97.6%~99.0%之间,RSD为0.2%(n=7)。方法操作简单、快速,同时准确度高、精密度好。

  • 标签: 分光光度法 乳粉 左旋肉碱
  • 简介:本文采用生物学方法-杯碟法定性检测乳与乳制品β-内酰胺酶。该方法准确可靠,前处理比液相法简单,成本比液相法低,能有效满足乳与乳制品β-内酰胺酶检测要求,本方法检出限为0.005IU/mL。

  • 标签: 杯碟法 Β-内酰胺酶 乳与乳制品
  • 简介:建立了竹炭固相萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样多环芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体多环芳烃(PAHs)。水样加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体多环芳烃分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光
  • 简介:建立了康泰克、康得等感冒药剂PPA含量测定胶束电动毛细管色谱分析法.方法简单、快速、重现性好,可靠性高.

  • 标签: 感冒药 PPA 胶束电动毛细管色谱
  • 简介:对火焰原子吸收分光光度法测定碳素钢铜含量测量不确定度进行了分析,分析了测量不确定度主要来源,并对各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00071%和0.0014%.

  • 标签: 火焰原子吸收分光光度法 不确定度 评定
  • 简介:目的:建立圆葱134种农药残留检测气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(Gc-Ms/Ms)多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL~5.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好。在O.005mg/kg~0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%-120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%-17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜多种农药残留同时测定。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱129种农药残留分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:采用气相色谱一质谱法测定皮革对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件优化,建立了皮革对苯二胺含量检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL范围内具有良好线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高优,能有效应对甘蔗种植过程不同种类农药同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:采用微波消解法对花草茶样品进行前处理,利用电感耦合等电子体质谱仪(ICP-MS)同时测定了样品As、Cd、Cr、Pb、Sr、Mn、Cu、Zn等8种金属元素含量。结果表明,采用微波消解-ICP-MS法测得加标回收率为92.6~101.3%,实验结果满足检验要求,适用于花草茶多种元素同时快速确证检测。且该前处理方法相比干化法,检测时间更短,结果更准确。

  • 标签: 微波消解 电感耦合等电子体质谱仪 花草茶 金属元素
  • 简介:环境空气或工业废气氯乙烯以活性炭吸附采集后,用二硫化碳解吸,直接经聚乙二醇6000不锈钢填充柱分离,氢焰离子化检测器检测.方法最低检出浓度0.15mg/m3,相对标准偏差1.9%~5.8%,平均解吸率93.7%,本方法操作简便、快速,灵敏度完全能满足环境监测要求.

  • 标签: 环境空气 工业废气 气相色谱 测定 环境监测 氯乙烯
  • 简介:通过实验证实在一定含量范围内,用与海砂成份相类似的一个石英砂标样进行基体校正和归一化处理,可用现有的硅酸盐测定程序测定玻璃工业上用海砂硅、铝和铁。其结果精密度和准确度可与化学法媲美。

  • 标签: XRFA法 玻璃工业 海砂
  • 简介:本方法采用硝酸,氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟赶氟,盐酸(1+1)溶解盐类,用ICP-OES同时测定硅铝钡铝、钡。通过多次试验确定仪器最佳工作条件,并对影响测定主要参数进行研究,本方法对试样铝、钡检测结果令人满意,相对标准偏差RSD均小于1.6%。

  • 标签: 硅铝钡 ICP-OES
  • 简介:目的:研究食品金黄色葡萄球菌定量检测方法。方法:比较Baird—Parker平板、显色培养基A、显色培养基B、PetrifilmTM测试片等4种计数方法生长率、选择性、检出限及人工污染食品检验效果。结果:金黄色葡萄球菌在显色培养基A上生长率最高,PetrifilmTM测试片选择性最强,4种计数方法检出限相当,检出结果与实际含菌量无显著差异。结论:选择显色培养基作为日常检验辅助手段可大大提高检测灵敏度、缩短检验周期、节约检验成本,值得在日常检验推广应用

  • 标签: 金黄色葡萄球菌 定量检测方法 食品
  • 简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性优势,建立了一种水产品氯霉素类药物残留检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程提取条件、固体吸附剂用量等。并优化检测方法色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定浓度范围内具有良好线性关系;方法检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品氯霉素类药物残留量定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物