简介:硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。
简介:通过对184个烯烃类化合物在不同固定相不同柱温下的617个样本的气相色谱保留指数值(R1)与其部分参数:拓扑指数(^mQ)、偶极矩(DPL)、固定液极性值(CP)及柱温(T)建立定量-色谱保留相关(QSRR)模型.分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值和外部样本的复相关系数Rcum,QLOO和Rxt^e分别为0.9992,0.9984和0.9992(MLR);0.9990,0.9980和0.9991(PLSR);0.9994,0.9987和0.9992(ANN).结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物在不同固定相不同柱温上气相色谱保留指数的变化规律.
简介:利用水热工艺,选用有机配体3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联邻二氮杂茂(H2X)和CuCl2·2H2O为起始原料,合成了1个新的多酸基杂化化合物[Cu2(H2X)2(Mo6O19)]·2H2O被合成.采用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征.单晶测试结果表明该化合物为1D链状化合物,属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.9469(3)nm,b=0.9544(3)nm,c=2.0599(6)nm,α=90.717(4)°,β=93.518(5)°,γ=102.802(4)°,V=1.8112(9)nm3,Z=4,R1=0.0829,wR2=0.1512.
简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁二唑母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫酮])以及4个2,2L联吡啶-3,3′-二(5-E1,3,4-噁二唑-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶的3和3′位上取代基不同,2个吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁二唑-2-硫醚结构能使2个吡啶环呈现较大的偏转角度.
简介:研究了盐酸麻黄碱(Eph)在有序介孔碳(OMC)/Nafion和三(2,2-联吡啶基)钌(Ⅱ)(Ru(bpy)32+)复合材料修饰的玻碳电极(GCE)上的电化学行为.I-t结果表明,与电化学发光法检测Eph相比,OMC(分散在0.5%Nafion溶液中)、Ru(bpy)32+复合物在电化学领域具有更加优异的催化性能.采用循环伏安(CVs)和I-t等方法对修饰电极进行了表征;并研究了Eph在修饰电极上的动力学性质和线性响应范围.Eph氧化峰电流与其浓度在10~550μmol/L范围内成良好线性关系,相关系数为0.9956,检测限可达8.2μmol/L(信噪比为3).这种Ru(bpy)32+/OMC-Nafion/GCE传感器的制备具有节省时间、成本低和操作简单等优点.该电化学传感器对运动员尿样中Eph的灵敏性检测具有潜在的应用价值.