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  • 简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

  • 标签: 小角X射线散射法 正硅酸乙酯 甲基三乙氧基硅烷 改性 氧化硅凝胶 双分形结构
  • 简介:采用SRXRF对钧台窑汝瓷的元素谱进行了无损分析,研究了从釉经中间层到胎的元素分布特征。束斑为20×100μm的分祈数据表明钧台窑汝瓷中除了少数几个元素外、多数元素的分布是比较均匀的。用SRXRF无损分析汝瓷元素谱时,多数元素含量的结果可以得到重复,这为钧台窑汝瓷完整器物的分析鉴定提供了有应用价值的实验参数。

  • 标签: 河南 钧台窑汝瓷胎 过渡区域元素 元素分布 古物鉴定
  • 简介:一年来,通过对浙江越窑古青瓷,河北邢、定、井陉窑的精细白瓷,陕西铜川黄堡窑和河南巩县黄冶窑的唐三彩,陕西西岳庙的建筑古陶元素谱的SRXRF无损分析数据进行了多元统计研究,结果表明古陶瓷中的元素谱具有产地和年代特征。通过无损分析,可能解决陶瓷考古界某些难以解决的产地归属和年代认定问题,并提供科学依据.

  • 标签: 古陶瓷 元素谱 SRXRF 产地 年代特征 无损分析
  • 简介:作为BSRF改进项目的重要内容之一,为高压科学研究专用的4W2光束线和实验站屏蔽棚屋(HUTCH)已完成设计和建造,于2002年冬季投入使用。高压站也由3WlA光束线移至4W2,对实验设备进行了重新组装和调整,并对用户提供了部分机时。在科学院知识创新重要方向性项目的支持下,同步辐射高温高压实验平台的建设正在进行,已完成了部分设备的研制与安装。新的光束线和实验站将在光源质量和设备性能上有一个很大的提高,为获得高质量的高压实验数据提供保障。

  • 标签: BSRF 实验站 光束线 高压站 数据
  • 简介:对于x从0.0到0.4之间变化的Pt1-xSrxMnO3多晶体所进行的价带光电子能谱实验显示,在Fermi边和Fermi边以下-12eV范围内出现的能带态密度随掺杂量x有一个显著的变化。对这些现象以Pr1-xSrxMnO3体系在基态下发生电荷转移为出发点进行了讨论。提出了随掺杂量x的非线性电荷转移机制和存在由电荷转移导致的二级相变的可能性。

  • 标签: Pr1-xSrxMnO3 价带 光电子能谱 稀土锰酸盐 能带态密度 非线性电荷转移机制
  • 简介:采用类凝胶法和超界流体干燥技术制得了一组具有不同Co/Mo比的超细非负载型Mo-Co-K催化剂,考察了其合成低碳醇性能,并运用EXAFS技术对还原态催化剂的局域结构进行了研究。结果表明,还原态催化剂中Co以CoMoO4的形式存在,Co的配位数低于标样CoMoO4的配位数,且随着Co/Mo比的减小而减小,由于催化剂中Mo与Co与Co之间的相互作用,使得Co-O键长被不同程度地拉长,研究表明,催化剂中具有低配位Co且较弱的Mo,Co之间相互作用的类CoMoO4结构物相可以促进低碳醇的生成。

  • 标签: 合成 低碳醇 超细Mo-Co-K催化剂 局域结构 EXAFS
  • 简介:通过原位下的高压同步辐射X光衍射技术,对具有钙钛矿结构的La0.4Bi0.1Ca0.5MnO3中存在的Jahn-Teller畸变,进行了研究。实验表明在压力的作用下,样品中的畸变有所减小,超于理想的立方结构,并且在1.4GPa左右存在一个过渡相。

  • 标签: La0.4Bi0.1Ca0.5MnO3 晶格畸变 JAHN-TELLER畸变 同步辐射 高压 X射线衍射
  • 简介:用同步辐射光电子谱详细研究了Cu(111)面上超薄Pb膜随厚度与退火的反应。发现室温下Cu(111)面上亚单层Pb以二维密积岛的形式生长。退火至200℃形成Pb-Cu表面合金。这种表面合金只发生在Cu(111)面的最外的一个原子层。作为在单晶Cu(111)表面诱使薄膜层状生长的活化剂,Pb的表面合金化可能会对它的活化作用产生不利影响。

  • 标签: 光电子谱 表面合金化 表面亚单层铅膜 铅铜合金 层状生长
  • 简介:共沉淀-浸渍法制备Pt/Co-Ba-Al-O样品。采用XRD,XAFS等手段对样品的微观结构进行了详细的表征。载体经过800℃焙烧后,Co物种主要以四面体配位的铝酸钴相存在。铂物种则以小金属原子簇形式存在,分散度很高。添加钴物种对Ba物种存在形态的影响不大;但改善了氧化铝相的分散度:抑制了金属铂原子簇与载体的相互作用,使Pt在催化剂表面分散更均匀。

  • 标签: 稀燃NOx阱 Pt/Co-Ba-Al-O XAFS 微观结构 共沉淀-浸渍法 分散度
  • 简介:采用程序升温氮化的方法制备了钼氮化物催化剂,并用EXAFS方法研究了氮化前后Mo原子的局域配位情况。负载MoO3样品的径向结构函数中有三个峰其中前两个峰对应着最近的Mo-O配位壳层,但是第一个峰与第二个峰的比例比晶体MoO3中的比例大很多,表明分子筛负载的MoO3具有更紧密的结构。氮化以后,Mo2N样品的径向结构函数中有三个峰,对应于一个Mo-N和两个Mo-Mo配位壳层,与面心立方模型符合的很好。根据X射线衍射和EXAFS谱的计算表明,Mo2N中的N原子使Mo-Mo键拉长并削弱。分子筛负载的Mo2N样品具有与非负载Mo2N样品相似的径向结构函数,只是对应于Mo-N壳层的峰较弱,表明负载的MoO3更难氮化。

  • 标签: Mo2N 分子筛负载 钼氮化物催化剂 EXAFS 结构 程序升温氮化
  • 简介:通过合成镧叶绿素a(La-Chla),研究稀土在叶绿素中的赋存状态。La-Chla的紫外可见光谱(UV-vis)、红外光谱(FT-IR)证实,镧离子已配位到叶绿素a的卟啉环上。其磁圆二色谱(MCD)在Soret带具有双层夹心卟啉结构的特征结构。通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定La周围的近邻结构,取得满意结果。表明合成镧叶绿素a具有双层夹心结构,La夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共八个N原子配位,La-N平均键长0.261nm。

  • 标签: 稀土 配位结构 双层夹心分子结构 镧叶绿素a EXAFS MCD
  • 简介:测定贵州兴仁、兴义晚二叠世6个高砷无烟煤样品中As含量为33μg·g^-1-3.2%,Sb含量为8.10μg·g^-1-120μg·g^-1。对样品的矿物学研究表明,未发现任何含As或As的独立矿物,As是赋存在煤有机组分中。应用同步辐射X射线吸收精细结构仪测定样品中As的结构发现,赋存在高砷煤有机组分中的As与O配位,除在一个样品中As与3个O配位外,在其余样品中As均与4个O配位。因此,高砷煤中的As不是赋存在硫化物矿物中,而是赋存在砷酸盐或亚砷酸盐相中,且主要是砷酸盐相。

  • 标签: 赋存状态 同步辐射 扩展X射线 结构
  • 简介:通过NH4NO3溶液处理商业硅胶,制备了一种新的担载型Co/SiO2催化剂体系以及用于F-T合成重质烃反应。固定床优选条件下的运行结果表明,在该催化剂上的CO转化率可达到90%以上,目标产物C5^+选择性可达到80%以上。采用XAFS(X射线吸收精细结构)技术研究了该催化剂的物相结构,结果表明,处理后的硅胶与钴物种之间的相互作用明显减弱,钴物种的配位情况由Co-t向Co-o转变,使催化剂在工业还原条件下的还原度大大提高。

  • 标签: 改性 商业硅胶 钴基催化剂 结构 反应性能 Co/SiO2催化剂
  • 简介:采用EXAFS方法研究了经中温等温和低温LN2处理的2mol%Y2O3-ZrO2陶瓷中Zr^4+和Y^3+离子的近邻结构。结果表明,与中温等温试样相比,LN2处理的试样中Zr-O层和Zr-Zr(Y)层的配位数显著减少,平均键长明显缩短;Y-O层配位数减少,Y-Zr(Y)层平均键长伸长;各配位层畸变程度均增大。两个试样的Y-O层配位数均高于Zr-O层配位数,表明点阵中的氧空位倾向于与Zr离子为邻。分析认为,该试样Zr-O配位层中较多的氧空位主要来源于从高温快速冷却时所保留下来的Schottky缺陷,对四方相稳定性和中温相变具有重要的影响。

  • 标签: ZRO2陶瓷 近邻结构 EXAFS 氧化锆陶瓷 锆(Ⅳ) 钇(Ⅲ)
  • 简介:利用原子力显微镜,同步辐射X射线形貌术和化学腐蚀光学显微等方法深入研究了KTiOAsO4晶体缺陷中的铁电畴和位错。首次用原子力显微镜给出了用两种腐蚀剂腐蚀过的KTA晶体表面的铁电畴和位错蚀坑的照片及定量信息,如发现铁电畴的明区要高于暗区,且两者的粗糙度明显不同。这为研究各种晶体的生长缺陷开辟了一条新的途径。

  • 标签: KTiOAsO4晶体 原子力显微镜 同步辐射X射线形貌像 铁电畴 位错 激光倍频材料
  • 简介:使用同步辐射X射线微探针技术对正常和骨质疏松股骨头切片元素浓度分布进行扫描测量。详细介绍了切片样品的制备和扫描实验装置,获得了Ca、P、K、Fe、Zn、Sr、Pb等元素在股骨头切片组织中(包括软骨、密质骨和松质骨)的精细分布CT成像,结合Ca与P、K、Zn、Sr等元素的相关性统计,探讨了骨矿物质流失途径和元素对维持正常骨结构的生理功能。

  • 标签: 同步辐射 X射线荧光微探针 股骨头切片 元素分布 无机元素 骨质疏松