简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。
简介:摘要:本文使用Thermo Fisher U3000高效液相色谱仪建立了一种检测食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的方法。该方法的线性和重现性都较好,同时利用该方法对实际样品做了检测,得到了较高的回收率。
简介:摘要:建立了气相色谱串联三重四极杆质谱法测定化妆品中四氯硝基苯和五氯硝基苯含量的分析方法。样品用水和乙腈超声提取,转移提取液并氮吹至干,后用正己烷重新溶解后加入浓硫酸。经HP-5MS UI色谱柱分离,以保留时间和质谱定性,外标法定量。结果表明,四氯硝基苯和五氯硝基苯浓度在100~1000μg/L范围内线性关系良好。在100μg/L、500μg/L、1000μg/L的3个浓度水平进行样品加标实验,回收率为在89.7%~102.5%之间,相对标准偏差在2.69%~4.99%(n=6)之间,方法检出限为0.1mg/kg。本方法适用于化妆水、膏霜、乳液。
简介:本文介绍一种测定乳酸环丙沙星含量的有效方法.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳酸环丙沙星可与四苯硼钠定量地形成分子比为1:1的沉淀,待沉淀反应完全后,过滤,弃去初滤液.以溴酚蓝为指示剂,用十门烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定续滤液中过量的四苯硼钠,方法简便快速,应用于多批乳酸环丙沙星原料药样品的测定,其回收率为99.66%-100.2%相对误差<±0.40%,与中国药典法测得的结果基本一致.
简介:摘要目的探讨邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)对小鼠卵母细胞发育潜能的影响及其可能的机制。方法将40只3周龄清洁级昆明雌性小鼠随机分为4组,分别为对照(玉米油)组和低、中、高剂量DEHP染毒组(300 mg/kg、600 mg/kg、1200 mg/kg),每组10只。采用灌胃方式进行染毒,染毒容量为5 mL/kg,qd,每周5 d,连续染毒6周。染毒结束后,将各组雌鼠促排卵后与雄鼠合笼,取受精卵,观察卵裂率及囊胚形成率。同时用Ca2+荧光探针(Fluo-4 AM)、活性氧(ROS)检测试剂盒检测各组卵母细胞Ca2+、ROS水平,比较各组卵母细胞Ca2+及ROS水平差异。结果与对照组比,低、中、高剂量DEHP染毒组卵裂率、囊胚形成率降低,差异均有统计学意义(P均<0.05)。与对照组和低剂量DEHP染毒组比较,中、高剂量DEHP染毒组卵母细胞Ca2+、ROS水平显著升高,差异均有统计学意义(P均<0.05)。结论DEHP可升高小鼠卵母细胞内Ca2+、ROS水平,降低卵母细胞质量,进而影响早期胚胎发育。
简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用典型的强反铁磁双核配合物作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物[Cu2(mMP)4(H2O)2]·H2O交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-324cm-1符号一致,但B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs大的能量劈裂和桥联配体O-C-O轨道的重叠.
简介:为了研究邻苯二甲酸二丁酯(DBP)对水生生物的毒性效应,将斑马鱼(Brachydaniorerio)暴露于DBP5个浓度组中96h急性染毒,测得其半致死浓度(96h—LC50)为8.51mg·L^-1,从而得出其安全浓度为0.85mg·L^-1.在此基础上,等对数浓度差设置4个质量浓度0.38、0.85、1.90、4.25mg·L^-1进行20d慢性染毒,期间每5d测定斑马鱼的体重、肝重和鳃重,同时测定斑马鱼肝脏、鳃中SOD酶和ATPase活性.结果表明,斑马鱼比肝重总体随DBP浓度的增加和暴露时间的延长而升高(P〈0.01),而比鳃重总体变化不大.随DBP浓度增大和暴露时间延长,斑马鱼肝脏、鳃中SOD酶和ATPase活性均显著受到抑制(P〈0.01).
简介:屈大均(1630年—1696年),字翁山、介子,号菜圃,广东番禺人,明末清初著名学者、诗人,与陈恭尹、梁佩兰并称'岭南三大家',有'广东徐霞客'之称。屈大均进行过反清活动,其著作在清季成为禁书,后人辑有《翁山诗外》《翁山文外》《翁山易外》《广东新语》及《四朝成仁录》,合称'屈沱五书'。亦有其他三十余种著作传世。