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  • 简介:建立了氯虫苯甲酰胺甘蔗和土壤中残留高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺甘蔗和土壤中残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后地上至肥厚带部位)和土壤中平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺3种基质中最小检出量(LOD)均为0.2ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,土壤中原始沉积量1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定甘蔗上氯虫苯甲酰胺临时最大残留限量(TMRL)值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全

  • 标签: 氯虫苯甲酰胺 甘蔗 土壤 残留 高效液相色谱
  • 简介:为了评价氟环唑小麦生产上使用残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留分析方法,并对氟环唑小麦植株、小麦籽粒和土壤中最终残留量及小麦植株和土壤中消解动态进行了研究。结果表明:添加水平为0.01、0.1和2mg/kg(小麦籽粒和土壤)和0.01、0.1和10mg/kg(小麦植株)下,氟环唑回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑小麦植株、小麦籽粒和土壤中定量限均为0.01mg/kg。氟环唑小麦植株和土壤中消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30d。当以有效成分112.5g/hm^2剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定小麦中氟环唑最大残留限量值(0.05mg/kg)。建议氟环唑小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm~2,施药2次,安全间隔期为21d。

  • 标签: 氟环唑 小麦 土壤 残留 消解动态
  • 简介:通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱杭白菊胎菊和土壤中消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱杭白菊土壤和鲜胎菊中消解半衰期分别为9.24~10.82d和2.94~4.22d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱半衰期12.64~27.39d之间,存在显著性差异(P〈0.05),其消解速率随温度升高而加快;杭白菊上分别以有效成分0.48kg/hm。(推荐高剂量)和0.72kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)剂量喷雾施药2次,距末次施药后21d时,毒死蜱干胎菊中残留量分别为0.58和0.89mg/kg,均低于我国制定毒死蜱茶叶中最大残留限量(MRL)标准(1mg/kg)。

  • 标签: 毒死蜱 杭白菊 胎菊 土壤 残留 消解动态
  • 简介:研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆土壤中残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留,土壤经甲醇和稀氨水混合液提取,液液分配及C18净化,浓缩后用带紫外检测器高效液相色谱仪进行测定,单嘧磺隆最低检出量为4ng,土壤中最低检出浓度为0.02mg/kg,本方法添加回收率为95.10%-103.77%,变异系数为1.47%-11.80%,符合农药残留分析要求,运用上述方法,测定了单嘧磺隆北京和山东土壤中消解动态以及最终残留。结果表明:单嘧磺隆土壤中消解速度较慢,北京土壤中半衰期为9.24d,山东土壤中半衰期为13.59d,按推荐剂量施药,小麦收获时,北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。

  • 标签: 单嘧磺隆 残留分析 土壤 消解动态 除草剂
  • 简介:用微量称重法可以方便地测定作物叶片流失点(POR)和最大稳定持留量(Rm),用浸渍法和喷雾法测定Rm结果不同,引用润湿方程概念来分析影响Rm规律,浸渍法测定Rm与粘附张力有关,当接触角大于90°,叶片表面不粘附液体,Rm趋于零,用喷雾法测定作物叶片Rm,结果显示与药液粘附功[γ×(COSθ+1)有关,即使接触角大于90°时,由于粘附功大于零,Rm值也大于零,对于水稻这样难润湿作物叶片,清水中添加表面活性剂可以提高Rm;反之,对于棉花、黄瓜这样作物叶片,添加表面活性剂反应而会降低Rm。

  • 标签: 流失点 最大稳定持留量 粘附张力 粘附功 作物叶片 农药药液
  • 简介:为考察氯氰菊酯茼蒿和油麦菜上残留行为,于2016年山西、山东、天津、安徽、云南和河南进行了氯氰菊酯茼蒿和油麦菜上规范残留田间试验。两种作物均包括6地最终残留量试验和1地消解动态试验。按照现行蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留测定国家标准方法对样品进行检测,对方法有效性进行了评价。田间试验结果表明:氯氰菊酯茼蒿和油麦菜上消解动态均符合准一级动力学方程,消解半衰期分别为3.2d和1.8d。最后一次施药3、5和7d后,氯氰菊酯茼蒿上残留中值分别为1.64、1.19和0.89mg/kg,油麦菜上残留中值分别为0.84、0.50和0.28mg/kg。结合不同试验点试验期间昼夜平均气温发现,气温对氯氰菊酯茼蒿和油麦菜上残留量有明显影响。施药期间较低气温下,氯氰菊酯茼蒿和油麦菜上消解缓慢,残留风险明显增大。建议实际生产中遇到低温天气应适当延长采收间隔期,另外在开展农药残留田间试验时应重视气象条件对残留试验结果影响。

  • 标签: 氯氰菊酯 茼蒿 油麦菜 消解 残留
  • 简介:6月中下旬,南方早稻将陆续进入破口抽穗期,是病虫害发生防控关键时期。当前,稻飞虱发生程度轻于上年,发生区域集中在华南、江南稻区,局部地区灰飞虱虫量偏高;稻纵卷叶螟总体偏轻发生,华南局部发生较重;二化螟经防治后,虫口密度下降。水稻纹枯病、稻瘟病等病害发生程度接近常年。近期南方稻区出现明显降雨过程,有利于水稻病虫害发生流行,各地植保部门需加强监测,根据病虫害发生情况和防治指标,科学指导防治工作开展。

  • 标签: 病虫害发生 发生情况 早稻 南方稻区 防治指标 发生程度
  • 简介:中国化工学会农药专业委员第十八届年会拟定于2018年8月15–17日广西南宁召开,此次会议将为与会代表提供一次学术交流、展示创新成果及可转让技术洽谈极好机会,将对我国农药创新与发展产生积极促进作用,并搭建行业内农药高校、科研单位和生产企业之间对接交流桥梁,融合共赢,促进我国农药行业积极发展。

  • 标签: 农药行业 专业委员会 广西南宁 化工学会 年会 中国
  • 简介:为快速表征新型表面活性剂农药剂型加工中主要功能,本研究通过测定几类国产高分子表面活性剂临界胶束浓度及该浓度下表面张力和润湿时间等性能,初步判断其适合作润湿剂还是分散剂;运用流点法确定了各助剂多菌灵悬浮剂中用量及配比;利用不同助剂类型及不同用量加工了多种50%多菌灵悬浮剂,并测定了其性能。结果表明:将润湿剂和分散剂按不同比例混合后,通过测定其流点来确定悬浮剂中助剂用量方法是可行;从对各制剂性能测试结果可以看出,不管是用流点用量还是5倍流点用量,所选助剂多数可成功加工出合格试样。将性能较好制剂按照农药登记推荐使用浓度稀释l000倍后,测定其表面张力及小麦叶片上接触角和持液量,推断其田间使用情况。结果显示:药液因表面张力过大未能润湿小麦叶片,国产助剂与国外助剂差别不显著,甚至部分国产助剂性能还优于国外助剂;制备悬浮剂时将磺酸盐类与聚羧酸盐类分散剂配合使用效果较好。

  • 标签: 多菌灵 助剂 制剂加工 悬浮剂 性能评价
  • 简介:比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中农药残留量之间具有一定比例关系。假定该施药剂量与残留量比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式,则超过临界良好农业规范(cGAP)标签范围±25施药剂量所导致农药残留量将可以按比例进行归一化调整,从而增加了可用于评估农药最大残留限量(MRL)残留数据。对国际食品法典农药残留委员(CCPR)将比例推算应用于评估农药MRL历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员(CAC)审议比例推算应用指导原则具体内容进行了综述,总结了采用比例推算法评估MRL10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时残留数据,推进农药MRL标准制定进程。

  • 标签: 国际食品法典 农药最大残留限量 比例推算 农药残留
  • 简介:建立了茄子中多效唑残留分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质影响,同时对茄子中多效唑残留带来急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:0.02-5.0mg/L范围内多效唑质量浓度与对应峰面积间线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005mg/kg,茄子中定量限(LOQ)为0.02mg/kg。0.02、0.10和0.20mg/kg3个添加水平下,多效唑茄子中回收率为88%-92%,相对标准偏差为5.1%-6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45d,正常收获期茄子中最大残留量为0.02mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群膳食摄入暴露量为0.70-1.9μg/(kgbw·d),仅占ARfD0.70%-1.9%,可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来膳食摄入风险极低。

  • 标签: 多效唑 茄子 残留 消解动态 风险评估
  • 简介:摘要:采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLC—UVD)测定了烯啶虫胺稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC—UVD检测。当烯啶虫胺田水和土壤中添加水平为0.1~5mg/L和0.1—5mg/kg,植株和糙米中添加水平为O.2~5mg/kg时,其平均添加回收率77.2%~100.3%之间,相对标准偏差(RSD)1.9%一12.9%之间。烯啶虫胺稻田水、土壤、植株和糙米中方法定量限(LOQ)分别为0.1mg/L和O.1、0.2、0.2mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04mg/L和O.04、0.08、0.08mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量20倍(有效成分1500g/hm。)施药,烯啶虫胺稻田水、土壤以及水稻植株中消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量1.5倍(有效成分112.5g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7d,距最后一次施药7d后采样,糙米中烯啶虫胺残留量均低于LOD值(0.08mg/kg)及日本规定最大残留限量(MRL)值(0.5mz/kg)。

  • 标签: 烯啶虫胺 水稻 土壤 残留 消解动态
  • 简介:为评估被用作白蚁预防药剂毒死蜱和氰戊菊酯土壤中移动性,采用平衡吸附法和薄层层析法分别测定了两种农药浙江宁波地区东钱湖土(粉砂质壤土)、青岭土(粉砂质壤土)和象山土(粉砂质黏壤土)3种土壤中吸附常数(Kd)和迁移率(Rf)。结果表明,两种供试药剂东钱湖土中吸附等温线线性化程度均较高,而在青岭土和象山土中吸附等温线均近似于“L”型。从Kd和有机质吸附常数K∝数值看,氰戊菊酯土壤中吸附作用主要受土壤有机质因素影响,而毒死蜱吸附并非只受土壤有机质因素影响。毒死蜱3种供试土壤中Kd和Rf值均高于氰戊菊酯。这表明由Kd值推测不同农药土壤中相对移动性可能会存在一定偏差。毒死蜱和氰戊菊酯3种土壤中Rf值由大顺序为:东钱湖土〉青岭土〉象山土;而Kd值由大小顺序为象山土〉青岭土〉东钱湖土。对Kd和Rf值与土壤理化性质多元线性回归分析表明:1)土壤有机质含量和阳离子代换量决定Kd和Rf值中所起作用相互重叠;2)土壤有机质含量(或土壤阳离子代换量)和土壤黏粒含量是影响Kd和Rf值关键因素,而土壤pH值对于Kd和Rf值无决定性影响。

  • 标签: 毒死蜱 氰戊菊酯 吸附 迁移 土壤
  • 简介:采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉素残留方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX—SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)=(水)=3:7混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法线性范围在0.055~0mg/L之间,相关系数(r)为0.9999。当春雷霉素田水和土壤中添加水平分别为0.01~0.5mg/L和0.01~0.5mg/kg时,其田水中平均回收率83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.2l%;土壤中平均回收率79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法检出限(LOD)田水和土壤中分别为0.001mg/L和0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01mg/L和O.01mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素田水及土壤中消解动态进行了检测。结果表明:其水稻田水及土壤中消解动态曲线均符合一级动力学方程;田水中消解迅速,半衰期分别为2.88d(广东)、2.52d(广西)和2.68d(湖北);土壤中消解速率比水中慢,半衰期分别为4.12d(广东)、5.4ld(广西)和4.89d(湖北),属于易降解农药(t1/2〈30d)。

  • 标签: 春雷霉素 田水 土壤 残留 消解动态
  • 简介:采用单次灌胃染毒法,通过高效液相色谱仪测定,研究了苯肽胺酸(N-phenylphthalamicacid,PPA)大鼠体内吸收、组织分布及排泄情况,以及其血药浓度经时变化过程和毒物动力学参数。结果表明:苯肽胺酸经消化道吸收速率较快,其半吸收期t1/2ka仅为(0.15±0.11)h,血药浓度达峰时间(tmax)为(0.68±0.37)h,血药峰浓度(Cmax)值为(141.48±27.87)mg/L;苯肽胺酸大鼠体内分布快且分布范围广,半分布期(t1/2α)为(0.22±0.18)h,表观分布容积(Vz/F)为(17.54±7.71)L/kg;苯肽胺酸从大鼠体内消除较快,其清除率(CLz/F)为(1.32±0.51)(L/h)/kg,体内平均驻留时间(MRT0-∞)为(25.69±2.93)h,消除半减期(t1/2z)为(7.77±1.44)h,约35h后95%以上苯肽胺酸可从大鼠体内消除。研究发现:苯肽胺酸浓度-时间曲线呈现双峰现象,提示其大鼠体内可能存在肠-肝循环。从大鼠灌胃染毒后至24h内,被测各组织、脏器中均可检出苯肽胺酸,其浓度由高低依次为:肾脏〉肺〉肝脏〉心脏〉脾脏〉肌肉〉睾丸〉脂肪〉大脑,肾脏中药物含量达192.7μg/g,同时仅肾脏组织靶向分布系数(te)值大于1(4.77),提示苯肽胺酸大鼠体内分布时对肾脏具有相对较高选择性。排泄物研究结果显示,苯肽胺酸随粪便排出总量仅占给药量1.45%,而尿液中未检出苯肽胺酸。

  • 标签: 苯肽胺酸 毒物动力学 大鼠 组织分布 高效液相色谱法
  • 简介:1、市场行情监测连云港爆炸事件影响继续扩大,而山东潍坊化工厂爆炸使得中间体市场雪上加霜,同时也牵连到周边原药生产企业,让上游供应端面临原材料断货和安全、环保检查多重压力,前期订单交货困难,甚至存在毁约风险。制剂企业进入补货期,加上备货意识提高,原药市场询单显著增加,

  • 标签: 市场行情 原药 产品 爆炸事件 生产企业 连云港