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  • 简介:通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织添加莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织莱克多巴胺、沙丁胺醇定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。

  • 标签: 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 沙丁胺醇 选择离子监测
  • 简介:本文综述了乳制品乳糖、蔗糖、葡萄糖等常见可溶性糖检测方法,包括高效液相色谱法、离子色谱法、红外光谱法、毛细管电泳法、比色法、直接滴定法等,并对各方法原理及其应用情况进行了阐述。

  • 标签: 乳制品 可溶性糖 检测方法
  • 简介:建立顶空气相色谱法分析氟苯咪唑溶剂残留.采用固体顶空气相色谱法,用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、三氯甲烷线性范围分别为4.0~159.6μg·mL-1(r=0.9991),3.7~147.2μg·mL-1(r=0.9993),0.9~36.4μg·mL-1(r=0.9993),回收率分别为104.5%,106.0%,115.2%,RSD分别为2.92%,1.49%,1.89%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.

  • 标签: 氟苯咪唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 RSD 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:第一章前言目前,肥胖问题已经成为21世纪人类面临艰巨问题,美国甚至把肥胖问题和吸毒,枪支泛滥并列成为最严重社会问题。传统减肥方法根本不能满足大多数人要求。近些年研究发现,脂肪酸合成酶(FAS)可能是治疗肥胖和癌症双重靶点,但是目前脂肪酸合成酶抑制剂少之又少。已知抑制剂浅蓝菌素有一定毒性,

  • 标签: 脂肪酸合成酶 酶抑制剂 葡萄籽提取物 活性测定 化学成分 社会问题
  • 简介:通过对王水(1+1)消解土壤方法优化,利用双道原子荧光光度计双道检测优势,优化仪器条件,同方法、同步测定土壤砷和汞。结果表明:王水(1+1)消解方法优化可实现土壤砷、汞同步测定,这个方法是简便、快速、准确和精确,提高了土壤砷和汞检测速度。

  • 标签: 双道原子荧光 同方法 同步 土壤
  • 简介:建立测定人血浆阿那曲唑浓度方法.方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50%苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999%)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min.进样口温度为260℃,炉温为220℃.63Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果:血药浓度测定线性范围为1.325~106μg·L-1.低、、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L-1)提取回收率分别为76.8%,87.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.33~132h内血药浓度在2.8~53.2μg·L-1范围内.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.

  • 标签: 气相色谱-电子捕获法 人血浆 阿那曲唑 血药浓度 药代动力学
  • 简介:建立了面包脱氢乙酸含量毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&WDB1701(中等极性30m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃恒温,检测器温度:250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 面包 脱氢乙酸
  • 简介:本文研究建立了大米丙硫克百威及其代谢物超高效液质质联用测定方法。大米样品经乙腈提取,中性氧化铝同相萃取小柱净化后,通过C18色谱柱分离,正离子扫描,以及多反应监测(MRM)方式对样品丙硫克百威和克百威残留量进行定性和定量分析。该方法测定结果标准偏差为3.86%~6.58%,丙硫克百威及克百威最低检出限为5.0gg/kg,其结果稳定准确,符合残留检测要求。

  • 标签: 丙硫克百威 克百威 液质质联用
  • 简介:目的:建立一种牛奶和奶粉氯霉素残留量超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶氯霉素残留测定。

  • 标签: 氯霉素 UPLC—MS—MS 抗生素残留 牛奶
  • 简介:介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉牛磺酸含量不确定度评定方法。从测量各步骤评定了不确定度各项来源,对该方法所得分析结果已识别来源不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据可靠性和一致性作参考。

  • 标签: 牛磺酸 乳粉 HPLC法 柱后衍生 不确定度评定
  • 简介:散装韭菜毒死蜱超标;超市里卖酱牛肉菌落总数超标;虾米检出胭脂红;水饺检出沙门氏菌……3月27日,青岛市食品药品监管局发布本市一季度流通环节食品抽检总体情况,共捕取样品800批次,抽检合格761批次,不合格39批次,总合格率为95.1%。

  • 标签: 食品药品监管局 胭脂红 青岛市 虾米 菌落总数 沙门氏菌
  • 简介:建立液固顶空气相色谱法分析西洛他唑溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF线性范围分别为1.5~30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8~360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

  • 标签: 西洛他唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 检测限 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:动态闪烧法是分析土壤及植物氮元素理想技术。据实验数据显示,这种技术重复性好,且改变样品种类时无记忆效应,可达到氮这种重要营养元素完全检测。采用这种检测技术可分析从低到高宽浓度范围含氮量,且准确度高,无基质效应。

  • 标签: 检测技术 含氮量 土壤 烧法 数据显示 记忆效应
  • 简介:为了跟随全球规则,许多行业(例如,建筑业和装饰,机动类和电子)产品释放挥发性有机化合物(VOCs)需要进行监测。检测VOC经典方法是热解析(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用。对于非科学家来说,该方法产生复杂数据令人生畏,难以解释而且比较耗时。为了解决这个问题,这里设计了一种特殊软件,可以从复杂GC-MS数据中方便地鉴定目标化合物,如产品辐射图中目标组分。

  • 标签: 挥发性有机化合物 数据处理软件 GC-MS 复杂样品 鉴定 气相色谱-质谱
  • 简介:建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星方法.对分离和检测这四种兽药残留液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细研究.用乙腈萃取样品残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测.在鳗鱼样品添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70~84.3%之间,相对标准偏差为3.0%~6.3%.

  • 标签: 恩诺沙星 环丙沙星 诺氟沙星 氧氟沙星 鳗鱼 高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:在2004年12月9日~10日召开全国(博鳌)农残药检测技术论坛上,吉林大学化学学院分析化学系博士生导师、长春吉大·小天鹅仪器有限公司总工程师于爱民教授所作"农产品有毒有害残留物快速检测新技术与仪器进展"专题报告,获得与会代表一致好评.

  • 标签: 中双氧水 仪器有限公司 双氧水快速
  • 简介:和传统凝胶技术相比,毛细管等电聚焦(CIEF)是一种蛋白质快速分离技术。它可以分离等电点相差0.004蛋白质。但是其较差重现性和分辨率限制了CIEF广泛应用,尤其是在高pI值范同内广泛应用。然而,采用动态涂层CIEF可以明显改善这些现象。

  • 标签: 毛细管等电聚焦 高分辨率 涂层 电渗流 控制 分离技术
  • 简介:从复杂生物基质快速、高效地分离核酸是在获取各种实验最佳起始原料重要一步。磁性粒子为基础操作流程提供了一个快速简单解决方案,它特别适合用于自动化,在获得纯净和完整DNA或RNA时以最少动手时间获得良好重现性结果。因此,必须优化基于磁珠纯化流程来达到最高质量与数量核酸提取。本文介绍了一个自动化、高速、以磁性粒子为基础纯化系统来实现理想DNA纯化方案,并考察了不同搅拌速度组合,以及在洗脱步骤加热效应对DNA纯化数量和质量影响。

  • 标签: DNA纯化 磁性粒子 纯化系统 基础 优化 核酸提取
  • 简介:对原代人体嗜中性粒细胞转染是很重要,因为它实现了对人体发炎响应通道研究,而这在以前是很难实现,原因在于培养嗜中性粒细胞很困难。通过这项研究,从细胞存活率及siRNA传递角度,研究者确立了最佳嗜中性粒细胞转染电穿孔条件。使用这些条件,可以进一步将该技术应用到包括干细胞在内其他难以转染原代细胞。可以预见,这一领域将会在不久将来蓬勃发展起来。

  • 标签: 中性粒细胞 转染 电穿孔 细胞存活率