简介：目的:调整和改进中国药典2000年版中阿莫西林制剂含量测定的HPLC方法.方法:采用C8柱,以0.03mol·L-1硫酸铵溶液-甲醇(75:25)为流动相,检测波长为254nm,流速:0.6mL·min-1;柱温:40℃.结果:阿莫西林在0.3mg·mL-1～0.9mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.99998(n=5).阿莫西林胶囊和阿莫西林片中阿莫西林的回收率均为99.6%,RSD分别为1.3%和1.0%.结论:本法简便、快速、准确,可满足含量测定的要求,同时也有效地保护了色谱柱.

简介：目的：建立高效液相-串联质谱联用（LC-MS／MS）法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法：采用Waters公司SYMMETRY^TMC18（3．9mm×150mm，5gm）谱柱；流动相为甲醇－水（15：85）；流速为0．6mL／min。串联质谱条件：采用多反应离子监测（MRM）检测，每个样品分析时间为2min。结果：阿昔洛韦在20．0～1000．0ng／mL浓度范围内有良好的线性关系；最低检测浓度为20．0ng／mL；日内、目间RSD均〈15％；准确度RE均在±15％范围内。结论：本法简单、快速、灵敏、准确，可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

简介：目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

简介：目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_（18）柱（100mm×4.6mm,3.5μm）,检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286～2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.14%,RSD为0.42%（n=9）,阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

简介：

简介：目的：建立一种简单、有效且灵敏的液质联用法（LC-MS/MS）检测人血浆中吲达帕胺浓度。方法：血浆样品经叔丁基甲基醚（tert-ButylMethylEther,MTBE）萃取后,选安定作内标。色谱柱为LunaC18柱（150mm×2.0mm,5μm）;流动相为10mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）：甲醇=（20∶80,V/V）;流速为0.30mL/min;采用ESI＋MRM方式监测;源电压：3.5kV;源温度：100℃;吲达帕胺和安定的离子选择通道分别为：m/z366.2→132.1,285.2→154.1。结果：吲达帕胺线性范围为0.536～45.733ng/mL,最低检测浓度为0.536ng/mL,提取回收率在69%～81%,日内、日间RSD均〈15%。由湖南协力药业有限公司生产生产的吲达帕胺缓释片（1.5mg/片）与施维雅（天津）制药有限公司生产的吲达帕胺缓释片（商品名：纳催离,1.5mg/片）经单次及多次给药试验研究,具有生物等效性。结论：本方法简单、灵敏,可准确检测人体血浆中吲达帕胺的浓度。

简介：目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5.0μm）,以磷酸盐缓冲液（5.44gL-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得）和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mLmin-1,柱温为31℃,检测波长为215nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数（r）均〉0.9972;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11ng和5.98ng,定量限分别为10.36ng和17.93ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46ng和31.01ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率（n=9）分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。

简介：摘要：目的 分析液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱，柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动相进行梯度洗脱，流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离，数据采集采用多反应监测(MRM)模式，总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 液相色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点，能满足禁毒管制工作的日常需要。

简介：摘要  本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型，对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成，运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定，最终量化各不确定度分量，提供了该方法的合成不确定度的评估结果，使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

简介：摘要  本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型，对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成，运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定，最终量化各不确定度分量，提供了该方法的合成不确定度的评估结果，使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

简介：目的建立维C银翘片（WeiCYinqiaoPian,WCYQP）HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚（PAL）和连翘苷（FST）为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大（PAL）峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。

简介：目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。

简介：目的：建立并验证一种测定犬血浆中普瑞巴林浓度的高效、灵敏、快速的液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法,并应用于Beagle犬单次口服给予普瑞巴林胶囊后体内的药代动力学研究。方法：犬血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用AgilentZORBAX-C18（2.1mm×150mm,3.5μm）色谱柱,以含0.1%甲酸的水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式下多反应监测模式（MRM）分析测定,普瑞巴林及非那西汀的离子对分别为[M＋H]＋m/z160.4→83.3和[M＋H]＋m/z180.3→110.2。6只Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后采集不同时间点血样,用建立的LC-MS/MS分析方法进行测定。结果：普瑞巴林在30~10000ng/mL范围内线性良好（r=0.9995）,提取回收率为101.2%~102.9%,批内与批间精密度符合生物样品的分析要求。Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后,Cmax为（25637.5±2571.8）ng/mL,Tmax为（1.0±0.5）h,t1/2为（4.4±0.6）h,MRT为（6.7±0.7）h。结论：此方法成功地应用于单次口服给予Beagle犬150mg普瑞巴林胶囊的药代动力学研究。

简介：摘要：在药品检验这一严谨而精细的科学领域，新型液相色谱柱技术的涌现正引领着一场检验效率与精准度的革新。作为药品质量控制的关键环节，药品检验直接关联着药物的安全性、有效性和稳定性，其重要性不言而喻。传统液相色谱技术虽已广泛应用于药物成分的分离与分析，但面对日益复杂多变的药物分子结构和不断提升的检验标准，对色谱柱性能提出了更高要求。新型液相色谱柱，以其独特的填料材质、优化的柱结构设计及创新的表面改性技术，不仅显著提高了分离效率和分析灵敏度，还能有效应对以往难以分离的小分子、大分子及复杂组分的挑战，为药品检验提供了更为强大的技术支撑。

简介：目的分析液相芯片技术检测耐多药结核分枝杆菌的临床价值。方法以tG315、rpoB526和rpoB531的耐药突变基因位点模拟性质粒为实验材料,使用液相芯片技术,开展耐多药结核分歧杆菌检测。结果此法能够检测出最低的质粒浓度为1ng/mL,灵敏度较高。5次检测可判断出katG315、rpoB526以及rpoB531位点基因型,结合相关结果,计算SD值和荧光值。阴性对照的MFI为（37±9.95）,质粒样本变异系数为6.73%-13.75%,证实此法稳定性强。结论该项技术在检测结核分支杆菌的灵敏性、重复性较好,可靠性高,能够精准的检测出各个基因位点突变情况,值得说明的是,液相芯片技术经济性强,操作简单,快速,值得进一步在临床中推广使用。

简介：利用高效液相色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析,药材粉末经70%甲醇提取后采用AgilentEclipsePlusC18column（1.8μm,150mm×2.1mm）色谱柱分离,流动相为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min。质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,通过高分辨数据共鉴定了56个成分,包括黄酮苷元类20个,黄酮氧苷类20个,黄酮碳苷类2个,苯乙醇苷类成分4个,以及10个小分子的苯酚类成分,其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明,Q--Exactive四级杆--静电场轨道阱高分辨质谱可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。

简介：目的建立同时测定甘油乙醇洗手液中甘油乙醇含量的气相色谱法。方法采用直接进样法。色谱柱为HP-Innowa毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为350℃,检测器温度为380℃;柱温起始温度为100℃,维持3min,以100℃/min的速率升温至240℃,维持7min。结果乙醇、甘油的检测质量浓度线性范围分别是0.12～0.36g/mL（r=0.9996）和0.0076～0.0228g/mL（r=0.9992）。结论该方法准确、可靠,可同时有效测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量。

简介：【摘要】

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。