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  • 简介:在H2SO4-Te(Ⅳ)-I^-Triton-X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧错(ZrOCl2)中微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷结果以及人工合成样理论值比对吻合;砷标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数0.9998;样品加标回收率〉99%;分析结果相对标准偏差RSD%6%(n=5),已应用于ZrOCl2中微痕量砷比对试验,效果良好。

  • 标签: 不分离基体 催化极谱法 二氯氧锆 微痕量砷
  • 简介:利用紫外-可见光谱、荧光相图、荧光偏振以及共振瑞利散射法多光谱技术对溶菌酶(Lysozyme)变复性特征进行表征,分析溶菌酶变复性机理,构建其变性动力学模型.结果表明,变性过程溶菌酶分子体积变大,结构松弛,变性速度快,不存在中间态,符合"二态模型";复性过程变性溶菌酶分子体积变小,结构紧缩,复性过程慢,且存在中间体,符合"多态模型",说明了溶菌酶复性过程比其变性过程复杂.实验定量研究了不同变复性条件下,溶菌酶不对称变复性机理,溶菌酶分子结构分析研究提供了参考.

  • 标签: 溶菌酶 多光谱法 机理 变复性 动力学模型
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)测定锡阳极泥中银含量方法。文章考察了不同测定介质、酸度对测定结果影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中锡、锑、铅等杂质不干扰银测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产需要。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 锡阳极泥
  • 简介:研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色程度和IO3-量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量分析方法。显色物质最大吸收波长526nm,线性回归方程y=1.214x+0.0118,相关系数0.9989,表观摩尔吸光系数5.2×104L/(mol·cm),碘浓度在0~24μg/10mL范围内有良好线性关系,相对标准偏差1.2%~2.2%,加标回收率97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中碘含量测定。

  • 标签: 分光光度法 碘酸根 盐酸氯丙嗪
  • 简介:建立了一种简单、快捷离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐方法。采用超声提取、固相萃取柱净化方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 扇贝柱 磷酸盐 离子色谱
  • 简介:建立了一种碘化提金液中碘及碘离子连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘溶液中,曙红指示剂,硝酸银定量滴定溶液中碘离子,扣除碘生成碘离子即可得到溶液中碘离子。采用定量模拟碘化提金液验证方法有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率98.1%-103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%-0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子分析测定。

  • 标签: 碘化提金 碘及碘离子 连续测定
  • 简介:8-羟基喹啉与许多金属元素(除碱金属外),在弱酸性或弱碱性溶液中能形成螯合物沉淀,这种沉淀分子量大,组成恒定。试样硝酸和氢氟酸溶解,EDTA掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH=6.5)缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钨生成黄色沉淀,灼烧称重无水WO3。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂用量进行选择,研究出了一种快速、准确、经济分析方法。分析准确度好、精密度高,完全能够满足生产分析要求。

  • 标签: 钨铁 快速分析 应用
  • 简介:系统研究了火试金重量直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证.结果表明:测定5~71200g/t银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%.分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致.

  • 标签: 火试金重量法 铅精矿 铅矿石 铅合金 含铅物料
  • 简介:采用毛细管电泳-电化学发光同时检测淮山中残留丙草胺和多抗霉素B含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压和时间等实验参数对丙草胺和多抗霉素B测定影响.在最优条件下,丙草胺和多抗霉素B同时得到较好分离检测,其线性范围均为0.1-1000μg/L(相关系数分别为0.9997和0.9995),检出限分别为0.01和0.05μg/L(S/N=3).该方法已用于淮山中残留丙草胺和多抗霉素B含量同时测定,加标回收率在96.3%-98.7%之间,RSD≤2.3%.

  • 标签: 毛细管电泳 电化学发光 丙草胺 多抗霉素B 淮山
  • 简介:建立了在酸生产金属镓过程中,用NH1F掩蔽溶液中铝,加入过量EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合,调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇加入量,保证终点准确判断,过量EDTAPAN指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量分析方法。实验表明,方法相对标准偏差(RSD)2.8%~6.5%,加标回收率97.14%~104.0%。方法有较高准确性和可靠性,且测定结果精密度高,可实现酸生产金属镓液体物料中镓含量快速检测。

  • 标签: 酸法生产金属镓 液体物料 镓元素 EDTA容量法
  • 简介:小麦粉中甲醛提取问题是一个比较复杂多因素问题.采用正交实验,选用L9(34)正交实验表,在提取试剂、提取温度、提取时间等多个因素和水平中优选小麦粉中甲醛振荡提取最佳条件.实验中甲醛提取量采用Nash试剂柱前衍生高效液相色谱法测定.结果表明,提取温度是小麦粉中甲醛提取最主要因素,最佳提取条件提取温度30℃、提取液硫酸钠、提取时间40min.

  • 标签: 正交实验法 甲醛 振荡提取 高效液相色谱 小麦粉
  • 简介:用紫外、荧光、圆二色光谱研究了氨基黑10B与牛血清白蛋白(BSA)结合反应光谱特性.结果表明氨基黑10B对牛血清白蛋白荧光有猝灭作用,其猝灭类型属于静态猝灭;得到了不同温度下结合常数和结合位点数;利用Gibbs-Helmholtz方程计算得到该猝灭反应热力学参数,表明氨基黑10B主要以氢键和范德华力与BSA相互作用;圆二色和同步荧光光谱显示氨基黑10B对BSA构象产生了影响.

  • 标签: 氨基黑10B 牛血清白蛋白 荧光光谱法
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数校正元素间增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法精密度和准确度,元素测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量快速分析方法。采用高压粉末制样,对不同含量放射性样品压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样弊端,制备样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中硝酸根和共存碘离子。当溶液中硝酸根浓度范围在0~0.12mmol/L,碘离子浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子同时测定。

  • 标签: 硝酸根 碘离子 双波长分光光度法
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量基础上,对冰铜样品前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱补正步骤,满足了碘量快速测定冰铜中铜含量要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:采用薄层色谱分离菠菜叶片中色素,并对其胡萝卜素鉴别和含量测定.硅胶G作为吸附剂,石油醚/乙醇/丙酮=3/2/1(体积比)混合溶液提取剂,石油醚/丙酮=2/1(体积比)混合溶液展开剂最佳条件,提取和分离菠菜色素.菠菜中胡萝卜素用薄层扫描仪在波长464.5nm条件下进行测定.结果表明,胡萝卜素在0.03~0.21μg范围内呈现良好线性关系(r=0.9998),加标回收率95.25%~96.44%,相对标准偏差0.59%.该方法重复性、稳定性均满足分析需要.

  • 标签: 薄层色谱法 菠菜色素 提取剂 展开剂 胡萝卜素含量测定
  • 简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子检测。同时开发一种简化单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值在线样品前处理技术。

  • 标签: 柱切换 离子色谱 痕量阴离子 复杂基体
  • 简介:采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率82.2%-89.6%;保留时间相对标准偏差:0.56%-0.61%;色谱峰面积相对标准偏差:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素定性和定量分析法规需要.

  • 标签: 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
  • 简介:应用X射线荧光光谱法测定富锰渣中Mn,Fe,SiO2,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O,S,P,CuO,ZnO,NiO,BaO15种主次组分。使用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,消除了试样粒度效应和矿物效应,同时也解决了S元素在制样过程中容易挥发难题。确定仪器测量最佳参数,研究了熔样条件、校正模式。各元素相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确、方便快捷,具有良好精密度和准确性,可用于富锰渣产品品质评价和成分分析。

  • 标签: X射线荧光光谱 熔融制样 富锰渣