简介:目的建立测定己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(75:25);流速0.8mL/min;检测波长241nm;柱温35℃;进样量20μl。结果该方法不受处方中基质干扰,己烯雌酚的线性范围为10~20μg·ml^-1,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.68%,RSD为0.81%;羟苯乙酯的线性范围为10~20μg·ml^-1,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.1%,RSD为0.72%。结论该法操作简便、灵敏度高,重复性好,可用于己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和羟苯乙酯的含量测定。
简介:以甲醇为提取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,用高效液相色谱.质谱法进行测定,并对前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)为0.010—0.025μg/mL,回收率为93、19%-103.97%,精密度实验的相对标准偏差为1.03%-4.96%。
简介: 摘要:本篇文章当中将会建立液相色谱-质谱法联用,对于塑料制品当中的双酚A和四溴双酚A进行同时测定的方法,利用超声萃取技术来对于样品进行萃取。系统的对于前处理条件进行了考察跟研究,经实验研究,发现在50℃的温度条件下,放入20ml的二氯甲烷,对于样品当中的双酚A以及四溴双酚A提取60分钟能够获得非常好的效果。甲醇以及水当做是整体试验的流动相,利用液相色谱-质谱联用的方法检测好双酚A以及四溴双酚A。使用该方法时,其线性范围是0.1~2.0 mg/L,其回收率是85.4%~97.6%,使用液相色谱-质谱法来对于塑料制品当中的双酚A和四溴双酚A进行测定,分离的时间非常的短,而且操作起来也比较简单,实用性非常的强,灵敏度也比较高,非常适合对其进行残留物质的分析。
简介:摘要目的为了提高水中总放射性检测的精密度和正确度,对检测项目系统开展方法验证和质量控制,提升实验室放射卫生和环境监测水平。方法采用总α分析的厚源法和总β分析的薄样法,对实际样品开展多次分析,计算检测方法的精密度;通过加标回收率实验和2019年全国放射卫生比对样品测试,进行方法的正确度分析。结果精密度实验中,相同样品多次分析的总α、总β结果相对标准偏差分别为23%和13%;3次加标回收率实验结果分别为103.1%、103.5%和105.8%;2019年全国水中总α、总β比对样品测量结果,与参考值的相对误差分别为0.92%和9.4%,体现了较高的正确度。结论方法验证和质量控制工作中的相对标准偏差、回收率、相对误差均在标准限制范围之内。这项工作系统介绍了水中总α、总β放射性检测可能引入误差的主要环节,进一步提高了放射卫生和环境放射性监测的水平。