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386 个结果
  • 简介:研究了ICP-AES测定Ti50Si合金钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n-11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高的准确度和实用性。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛硅
  • 简介:采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 粉末压片法 生石灰粉
  • 简介:利用量子化学计算方法,在HF/6-31+G^*水平下对硝酸锂溶液可能存在的离子缔合物种,以及当浓度升高时溶液中发生的离子缔合过程进行了研究.硝酸根与水合锂离子可形成溶剂共享离子对、接触离子对、三离子及多离子团簇等离子缔合物种,在所有的缔合物种,锂离子大都以形成四配位四面体结构为主,只有少数情况下存在能量较高的五配位结构.以上3种水合离子缔合物种的v1(NO3^-)频率与水合硝酸根的参比值相比,分别发生1.4,-6.9以及大于2.8cm^-1的蓝移,考虑到实验光谱v1(NO3^-)带是持续蓝移的.推测的硝酸锂溶液在浓度升高时发生离子缔合的过程可简略表示为"自由水合离子→溶剂共享型离子对→阳-阴-阳型三离子团簇→链状多离子团簇→网状多离子团簇→晶体".这个过程与在硝酸镁和硝酸钠的缔合过程是相似的.

  • 标签: 量化计算 硝酸锂 缔合物种 缔合过程
  • 简介:采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定Pb的相对标准偏差为1.8%,Cd的相对标准偏差为0.21%,对标准物质的测定值与标准值基本一致。方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 塑料
  • 简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣0.0005%~0.3%的钪、镓、钴元素和0.0005%~0.6%铬、镍的方法。样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟。为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响。重点考察了钒钛高炉渣钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响。实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001%~0.0002%,元素检出限0.0001%~0.0002%,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15%,加标回收率为90%~114%。方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点。

  • 标签: ICP-AES 钒钛高炉渣
  • 简介:研究了快速测定高温合金5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.0~12.0μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.0%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。

  • 标签: 高温合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法 非金属元素
  • 简介:采用D001阳离子交换树脂对UO3样品的阴、阳离子进行分离,用亚沸水平衡色谱柱并进行溶液淋洗,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定UO3样品硫元素的分析方法。在选定的实验条件下测定硫元素的检出限为0.24μg/mL,加标回收率在91.5%~98.5%,相对标准偏差分别为3.1%和3.2%。方法简便、快捷,准确度高,适用于UO3硫元素含量的测定。

  • 标签: ICP-OES D001树脂 UO3
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定TB6钛合金Al、V的方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线的选择、样品基体与待测元素间的干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素的加标回收率分别为97.5%-100%、98.4%-102%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、0.45%,可用于TB6钛合金Al、V含量的实际测定。

  • 标签: ICP-AES TB6合金 AL V
  • 简介:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定血藤类中药K,Ca,Mg,P,Sr,Fe,Mn,Zn,Cu,Co,Cr,Al,Ba,Ni,As,Pb和Cd17种常量和微量元素含量的分析方法。样品用微波辅助消解,ICP—AES法检测几种血藤17种元素的含量,方法的检出限为0.00003-O.00981μg/mL,加标回收率88.37%-110.00%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药多种常量、微量元素的含量。血藤样品除含有人体必需的常量元素K,Ca,Mg外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,Ba,A1,Sr,Pb,Cd,Ba等。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 血藤 微量元素 微波消解
  • 简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 土壤
  • 简介:将WP-1米平面光栅摄谱仪改造成CCD-1型平面光栅电弧全谱直读光谱仪,在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼、锡、银、钼基础上,建立了一次摄谱同时测定化探样品铅、锡、钼、铜、银、锌6种元素的分析方法。实验表明,6种元素测定的检出限分别为Pb1.56、Sn0.42、Mo0.21、Cu0.87、Ag0.012、Zn7.95μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%~7.4%,方法的准确度、精密度都能满足地质矿产实验室管理的要求。

  • 标签: CCD-1平面光栅 电弧直读发射光谱仪 地球化学样品
  • 简介:采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆多元素杂质含量的工业分析要求。

  • 标签: 矿石 氢氟酸直接进样 氧化锆 杂质元素 ICP—AES
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅Cu,As,Sb,Bi4种元素的定量分析方法。通过实验选择327.395,193.696,187.052,223.061nm分别作为Cu,As,Sb,Bi的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,能满足日常分析对粗铅杂质元素的快速检测要求。

  • 标签: 粗铅 ICP-AES 多元素 同时测定
  • 简介:通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度实验、加标回收实验及与其它标准测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗锑As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se7种元素的定量分析方法。实验结果表明,方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95%-105%,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱(AAS)法及原子荧光光谱(AFS)法分析结果相吻合,能够满足日常对粗锑杂质元素含量测定的要求。

  • 标签: 粗锑 ICP-AES 定量分析
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢铵砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 磷酸二氢铵
  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。

  • 标签: 玄武岩 多元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液硼没有损失,此溶液可测定钢酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。

  • 标签: 空白 损失 ICP-AES
  • 简介:试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定大理岩型石墨矿的酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶铁 大理石岩型石墨矿
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参镉的线性范围为0-100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参镉的线性范围为0-20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收光谱法 西洋参 微波消解
  • 简介:采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP—AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物矿石 地质 微量元素