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  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r〉0.9994),元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。

  • 标签: 人发 微波消解 ICP-MS 微量元素
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药痕量元素钯含量方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.0029μg/mL,加标回收率在94.90%~103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药痕量钯快速、简便、准确检测。方法有望用于其它类似化学原料药多种痕量元素同时检测。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS 化学原料药
  • 简介:利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法检出限为0.09-37.07μg/L,加标回收率为92.3%-116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸痕量元素快速测定。

  • 标签: 膜去溶 半导体级氢氟酸 高分辨电感耦合等离子体质谱 杂质元素
  • 简介:工业电解质微量元素钙、镁、锂对电解槽正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质钙、镁、锂方法。结果表明:不同电解质因其所含氧化铝不同会有部分不溶杂质,但对微量元素测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽工业电解质样品进行了分析,其结果相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.7%,满足生产分析需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质
  • 简介:采用ICP-AES法对通辽地区产花生仁和黄豆Na,K,Mg,Ca,P,Fe,Cu,Mn,Zn,Sn,Al和Si等元素含量同时进行测定。回归方程相关系数为0.9992~0.9998,相应各元素检出限范围为0.25~97.03μg/L,加标回收率和相对标准偏差范围分别为91.23%~108.60%和0.69%~3.3%,实验建立了简便、快速和稳定测定花生仁和黄豆中元素含量方法。结果显示在花生仁和黄豆P含量非常高,黄豆Ca,Mg,Fe,Zn和Sn含量较花生仁较高。

  • 标签: ICP-AES 花生仁 黄豆 元素含量
  • 简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金铝、硅、铁、钴、钛。Al质量分数在0.10%-15%、Si质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 NiCrAlYSi合金
  • 简介:样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.0028,0.0075,0.0036,0.011,0.010,0.021,0.0075,0.0039μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。

  • 标签: 纯银 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品多种微量元素分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定影响,探讨了消除汞记忆效应方法,并研究了待测元素质谱干扰消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品微量元素定量测定。

  • 标签: 纳米银抗菌产品 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂铝、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意结果。

  • 标签: ICP-AES 孕育剂
  • 简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物氯离子含量测定方法。选择了合适测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果影响进行了试验,确定了较优分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物氯离子提供了检测依据。

  • 标签: 氯化银比浊法 镍钴锰三元素氢氧化物 氯离子
  • 简介:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法对通辽地区产黄禾和谷子Na,Ca,Sn,Cu,Zn,Al,Mg,Fe,P,Si,K,Ba,Se,Mo,Mn15种元素含量同时进行测定方法,并对各元素作了加标回收实验,黄禾和谷子各元素平均回收率为96.67%~104.00%,相对标准偏差RSD均小于5%。方法简便、快速、准确地测定了黄禾和谷子元素。结果显示,在黄禾和谷子K,P,Mg含量高,谷子Ca,Mg,Fe,Zn和Mn含量较黄禾高。黄禾和谷子中富含丰富Na,Ca,Zn,Fe等元素,从微量元素角度看谷子对身体有益元素较黄禾高。

  • 标签: 多元素 ICP-AES 黄禾 谷子
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金TC4Fe、Al、V含量。使用硝酸与氢氟酸溶解试样,大幅缩短了溶样时间;确定了Fe、Al、V分析线分别为238.204、309.271、292.402nm。精密度实验表明,待测组分相对标准偏差(RSD,n=10)均低于1.3%,能满足钛合金TC4Fe、Al、V含量检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钛合金 硝酸 氢氟酸
  • 简介:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法检出限(3s)在0.0012-0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%-96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值相对标准偏差在2.1%-3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 重金属 土壤
  • 简介:建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝Fe、Cu、Mg、Zn、Ti方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素光谱干扰,以及盐酸用量影响;选择了合适分析谱线,同时得出了各元素检出限。证明用基体匹配方法在Fe259.940nm、Cu327.396nm、Mg279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝含量范围在0.001%-0.01%Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

  • 标签: ICP-AES FE CU Mg ZN TI
  • 简介:用5mL氟化氢铵(50g/L)、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸(3%,V/V)为测定介质,定容在250mL容量瓶,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿铅、锌、铜3种元素。根据分析线选择原则,结合待测元素检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中谱线Pb220.353nm、Zn213.856nm、Cu324.754nm作为分析线。各元素质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数均大于0.9999,方法各元素检出限为0.066-0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿铅、锌、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铅锌选矿流程
  • 简介:采用ICP-AES检测H-ZF类玻璃锑含量,对共存元素产生光谱干扰进行校正,并运用离峰扣除背景消除玻璃基体钛铌干扰。建立简单可靠分析方法,加标回收率为95%~110%,相对标准偏差≤2%,适合日常快速分析需要。

  • 标签: 光学玻璃 ICP-AES
  • 简介:用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散Ca、P和K含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%-3.5%,加标回收率为95.5%-103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散各元素含量。

  • 标签: ICP-AES 壮西六味散 多元素 同时测定
  • 简介:研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00氨性缓冲溶液,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化中性红褪色有明显催化作用。通过测定595nm下吸光度值变化及其与铜(Ⅱ)浓度线性关系,建立了分光光度法测定铜(Ⅱ)新方法。方法线性范围为0.012-0.12μg/mL,线性方程为:ΔA=6.995c-0.0977,相关系数r=0.9992,检出限为7.74×10^-10g/mL。用于食品及水样痕量铜测定,结果令人满意,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%-2.3%。

  • 标签: 催化动力学分光光度法 中性红 溴酸钾 食品
  • 简介:传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器氧化物干扰降低至最小,测定结果准确度远远优于标准模式(STD)测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器长期稳定性得到了有效改善,方法经过国家一级标准物质验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。

  • 标签: KED模式 地球化学样品 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉氧化钙、二氧化硅分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 粉末压片法 生石灰粉