简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。
简介:通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。