简介:以正十八胺为核的1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团的新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成条件为:3,5-丙酰氯与1.0代超支化大分子的物质的量比为6∶1、反应温度为25℃、反应时间为12h、体系苯与水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯与缚酸剂K_2CO_3的物质的量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的收率高达75.5%.FT-IR和1HNMR证实了合成抗氧化剂的化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中的抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度的增加,抗氧化性能增强.
简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.
简介:合成了三价态过渡金属取代的钨硅杂多配合物αSiW11Mx-(M=MnⅢ、FeⅢ、CoⅢ)的K(或Cs)盐,通过元素分析、红外、紫外、可见光谱、循环伏安等手段进行了表征.研究了配合物的热稳定性、水溶液中的酸碱稳定性、催化活性以及磁性,常温和变温(82K~272K)磁化率数据表明配合物具有顺磁性特征.
简介:目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半钢发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为x-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半钢发热剂化学组分。
简介:采用水热合成方法制备出了1个12-钒钨酸基咪唑杂化化合物(C3H5N2)4[VW12O40]·1.25H2O,并用IR、UV和X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.结构解析结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群为P1-,它是由[VW12O40]4-簇阴离子,质子化的咪唑和结晶水组成.将标题化合物制成碳糊电极,利用循环伏安法研究了其电化学行为及其对NO2-还原的电催化性能;以罗丹明B为模拟物,探究了该化合物的光催化活性.结果表明,用标题化合物修饰的碳糊电极对NO2-的还原具有良好的电催化效果;标题化合物作为光催化剂在降解罗丹明B反应中具有良好的可见光催化活性.
简介:建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正已烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2-100mg/L,检出限0.019-0.048mg/L,回收率85.0%-107.0%,相对标准偏差0.30%-3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。
简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。