简介:目的:改进炎立消片中原儿茶酸的含量测定方法。方法:用依利特HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(5:95:1)为流动相;流量1.0mL·min^-1;检测波长258nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:原儿茶酸进样量在0.026~0.39μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率为92.08%,其RSD为3.66%(n=6)。用本方法和现行标准方法测定3批样品,原儿茶酸含量分别为0.078mg·片^-1(RSD=1.2%)、0.070mg·片^-1(RSD=1.1%)、0.066mg·片^-1(RSD=0.9%和0.071mg·片^-1(RSD=1.9%)、0.063mg·片^-1(RSD=2.3%)、0.053mg·片^-1(RSD=2.1%)。结论:本方法能更准确的测定炎立消片中原儿茶酸含量、大大提高色谱柱使用寿命。
简介:【 摘要 】 目的: 建立生产系统中冰片粉碎设备清洁验证分析方法及取样方法。 方法: 采用 GC, 聚乙二醇 20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为 10% 。进样口温度 200℃,检测器温度 260℃, 柱温为 140℃;进样量为 1ul。理论板数按龙脑峰计算应不低于 2000。 结果: 冰片中的 龙脑 (C10H18O)在浓度为 50%~ 150%范围内线性良好, r=0.9998。平均加样回收率为 98.0%,采用棉签擦拭法取样,钢板取样回收率可达 84.2%。 结论: 该方法简便、灵敏度高、专属性强、干扰性小,可作为冰片粉碎设备清洁后药品残留量的检验分析方法。
简介:摘要:目的:建立玻璃酸钠滴眼液无菌检查方法,参考2020版《中国药典》四部通则1101进行适用性研究,考察玻璃酸钠滴眼液对微生物的抑菌性,若产品具有抑菌性,应选用合适的中和剂中和产品对微生物的抑制效果,以此确保无菌检查结果的准确性和真实性;通过采用薄膜过滤法对玻璃酸钠滴眼液进行无菌检查,可及时判断产品是否污染,避免不合格产品流入市场,以此提高产品的安全性。结果:通过采用《中国药典》2020年版四部无菌检查法中薄膜过滤法对玻璃酸钠滴眼液进行无菌检测方法的适用性检查。供试品过滤,将可能存在的微生物截留在滤膜中,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分为3次对滤膜进行冲洗,每次的冲洗量为100ml,故每张滤膜的总冲洗量为300ml,最后一次冲洗时接入小于100cfu/ml的微生物后接入适宜的培养基并在适当的条件下培养,此为试验组;按上述方法,分三次冲洗不含供试品的滤膜,最后一次冲洗时不接种微生物,其他条件与试验组一致,此为阴性对照组;除滤膜中不含供试品外,其余步骤与试验组一致,此为阳性对照组。试验结果表明,在该冲洗量下,试验组各菌株生长良好,与阳性对照组培养无明显区别,说明经多次冲洗后,供试品对微生物的抑制效果可忽略不计,阴性对照组无微生物生长,试验合格。因此,薄膜过滤法可用于玻璃酸钠滴眼液的无菌检查。