简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液经C18柱分离,然后用液相色谱柱后衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。
简介:目的建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法。方法对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定。结果环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934min,最低检出浓度0.040mg/kg,在0.50-50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差(RSD)在4%以下,回收率范围96.4%-106.0%之间;与国标法(分光光度法)比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=-0.560,P〉0.05)。结论该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定。
简介:摘要:目的:通过HPLC法试验不同品牌的C18色谱柱对血塞通注射液含量测定项下人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度的测定结果影响。方法:以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-B3590-2001(Z)-2011中的规定进行梯度洗脱[1],流速每分钟为1.5ml,检测波长为203nm,柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。 理论塔半数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。结果:采用6款不同品牌的C18色谱柱,分离度出现很大差异,且针对ACE和Kinex两款牌子的柱调整了0-22分钟的流动相A为18%,流动相B为82时,经过优化梯度洗脱方法,分离度明显增大,分离效果良好。 结论:本研究中血塞通注射液中含量测定项的改进方法操作简单,色谱行为良好,效果显著。可以广泛应用于血塞通注射液的质量分析检测与监测中,可为药厂的生产和检验机构的检验检测提供有价值的参考。
简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.
简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。
简介:摘要后勤管理工作是幼儿园管理工作的重要组成部分,幼儿园的后勤管理要为孩子们创造最好的成长环境与生活、学习环境,同时也要不断地提升管理水平,让孩子们能够在这里健康成长、快乐成长。本文主要从幼儿园的卫生保健管理、幼儿膳食管理、后勤人员管理等几方面谈一下我的一些想法与见解。