简介:目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:目的分析天津地区梭子蟹蛋白提取液中主要过敏原组分特征。方法常规方法制备蟹蛋白粗提液,经SDS-PAGE技术分析蛋白组分;分别以蟹过敏患者混合血清(sIgE)和单例血清(sIgE)为探针,应用Western-blot技术鉴别提取液中主要过敏原组分,同时观察不同患者过敏原组分的异质性。结果蟹提取蛋白液SDS-PAGE结果显示,共有9条蛋白带,其中以70和74kD组分含量较高;Western-blot结果显示,除21、38kD外,其余多种蛋白组分均能与混合阳性血清反应,同时证实不同蟹过敏患者之间过敏原组分具有明显异质性。结论天津地区蟹主要的过敏原是36、48、94kD三种蛋白,但不同的个体间主要过敏蛋白存在差异性。
简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。
简介:样品中的VC用偏磷酸钠提取,经2,6—二氯靛酚氧化成脱氢型抗坏血酸后与邻苯二胺(OP-DA)反应,生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定腊肉中VC含量。荧光分光光度计在激发波长360nm,发射波长430nm测定喹喔啉荧光强度。该方法VC的检出限为0.95mg.kg-1,相对标准偏差(RSD)2.4%,回收率在87.2%~94.3%之间。用荧光分光光度计法和2,4-二硝基苯肼比色法同时测定腊肉中VC,发现二者结果无显著差异,但荧光分光光度计法精密度高于2,4-二硝基苯肼比色法。实验证明,荧光分光光度计法测量腊肉中VC具有灵敏度高、快速、准确等优点。
简介:目的有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.方法建立了测定虫草素和腺苷含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈+水+甲醇(2+85+2);流速为1.0ml/min;紫外检洲波长260nm.结果虫草素浓度在0.45~18.00μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9993,平均回收率为96.5%,RSD为2.3%.腺苷浓度在1.76-17.60μmg/ml范围内与峰面积呈现性相关,r=0.9990,平均回收率为97.3%,RSD为1.0%.结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可有效地控制冬虫夏草发酵液冻干粉的质量.