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  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:建立了黄豆饼粉B族维生素的RP—HPLC测定方法,采用C18柱,流动相为甲醇:水(30:70,水相含5mmol/L的PIC—B6,冰醋酸1%,三乙胺调pH),检测波长为275nm,苯甲酸为内标物,4种维生素(Vb1、Vb2、Vb6、叶酸)的平均回收率在99.35%-100.03%;RSD在0.42%-1.08%。本方法同时测定四种维生素具有快速、简便、准确的特点。

  • 标签: 高效液相色谱法 内标法 黄豆饼粉 维生素
  • 简介:本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂的苯甲酸和水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸
  • 简介:本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0~10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0~500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%~107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 微波消解 微量元素 化妆品
  • 简介:为了测定抗菌纺织品中三氯生的含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品的抗菌剂三氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品的抗菌剂三氯生的分光光度方法,并对萃取条件、方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。三氯生在0.2—80mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量的三氯生。

  • 标签: 微波辅助萃取 三氯生 抗菌纺织品 分光光度法
  • 简介:本文介绍了X射线荧光光谱定性半定量分析方法以及定性半定量分析软件IQ+的产生和发展.通过对化学、材料、机械、土建、微电子、物构及工艺制造等专业的一些样品的实例分析,展示了X射线荧光光谱定性半定量分析方法在科学研究的广泛应用.

  • 标签: 分析软件 半定量 定性 应用 X射线荧光光谱 谱方法
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区的海水与表层底泥样品的汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下海水与表层底泥汞的检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平的加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定
  • 简介:研究了聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)的分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:建立了三种不同性状化妆品甲醛的快速、准确的检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15min。结果表明,甲醛浓度在10~200mg/kg范围内,线性相关性良好(r=0.9996)。三个浓度系列测定结果的相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25mg/kg。

  • 标签: 静态顶空 GC-MS 化妆品 甲醛
  • 简介:建立了蔬菜八氯二丙醚(S-421)农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液蒽醌化合物的方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法的检出限分别为1.0mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%~4.7%,样品回收率为95.8%~103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。

  • 标签: 液相色谱 蒽醌 双氧水
  • 简介:建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01—0.05mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为60.8%-124%,相对标准偏差为2.7%~14%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 大豆油 农药 残留分析
  • 简介:目的:评价液相色谱法测定油脂食品叔丁基羟基茴香醚(BHA)的不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果的数学模型,计算不确定度分离、结果的合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可坩于高效液相色谱法测定油脂食品叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果的评定。

  • 标签: 高效液相色谱法 叔丁基羟基茴香醚 不确定度
  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:本文建立了乌龙茶茶汤的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%~92.0%,变异系数在2.5%~9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%~105.2%,变异系数在1.5%~12.7%之间。

  • 标签: 气相色谱 茶汤 农药
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入的不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果的表示式为(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:建立了水产品左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品