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  • 简介:建立测定海参体壁ACE抑制肽活性的HPLC分析方法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxSB-C18分析柱(4.6×250mm,填料粒径5μm);流动相:乙腈/超纯水(体积比为1:3);流速:1mL/min;检测波长:228nm,柱温:25℃;进样量:10μL.结果显示马尿酸浓度在0-800μg/mL范围内,浓度与其峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9994),最低检测限为0.2μg/mL.该法具有较好重复性(RSD2.12%)和稳定性(RSD1.31%),经海参体壁酶解液和依那普利检测验证,该方法可用于检测海参体壁ACE抑制肽活性.

  • 标签: 海参 血管紧张素转化酶 多肽 高效液相色谱
  • 简介:为测定马兜铃中马兜铃酸A的含量,本文采用了高效液相色谱法,色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5um);以甲醇-水-乙酸(70:28:2)为流动相,流速为0.8ml/min;检测波长315nm;柱温25%。南实验结果可知,马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围:0.21~0.61g。平均回收率为98.90%。此法快速方便,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。

  • 标签: 马兜铃 HPLC法 马兜铃酸A
  • 简介:摘要建立了人泪液中葡萄糖含量的HPLC-MS测定方法。色谱柱为WatersXbridgeAmind柱(2.1×100mm,3.5µm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(1585),柱温20℃;流速0.2ml/min,进样量20μl。葡萄糖浓度在1μg/ml~40μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系,定量限为1μg/ml。采用液质联用法检测人泪液中葡萄糖含量,该法专属性强,方法简单,结果可靠。

  • 标签: 泪液 葡萄糖 HPLC-MS
  • 简介:摘要目的建立高效液相色谱测定水溶性丹酚酸类化合物含量的方法方法HPLC以AlltimaC18(4.6mm×250mm,5um)为色谱柱,甲醇乙腈水=39160为流动相,流速0.8ml/min,检测波长281nm。结果精密度和重复性实验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定。

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  • 简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。

  • 标签: 苯甲酸 山梨酸 反相高效液相色谱 蛋白沉淀 水蒸气蒸馏
  • 简介:摘要目的对中国药典2015版硫酸庆大霉素C组分测试方法—蒸发光低温分流法实验条件进行摸索,旨在建立一个操作简单,质量可控,重现性好的硫酸庆大霉素C组分测定方法方法通过高效液相色谱对硫酸庆大霉素C组分进行测试,优化液相色谱参数条件。本实验对不同色谱分离条件流路、色谱柱、流速、电压稳定等多种影响因素进行了优化实验。通过比较不同条件下各组分的响应值、分离效果及分离时间等,选择最优仪器条件。结果实验表明,流动相0.2mol/LTFAMeOH(964),pH0.76;色谱柱月旭科技,LP-C18,4.6mm*250mm,5μm;流速1.2ml/min,进样体积20μl;检测器温度50℃,载气压力3.5bar,蒸发光检测器ELSD须保持电压稳定,最好连接稳压器。在该实验条件下,硫酸庆大霉素标准品溶液各组分分离度≥1.5;西索米星对照品信噪比>20;小诺霉素标准品溶液5针峰面积RSD≤2.0。结论本研究采用蒸发光低温分流法测定硫酸庆大霉素C组分,能使硫酸庆大霉素各组分得到较好分离,质量可控,重现性较好。

  • 标签: 硫酸庆大霉素 HPLC测定方法 C组分
  • 简介:摘要目的利用高效液相(HPLC)法建立蛹虫草检验标准。方法收集10个不同产地的蛹虫草,使用高效液相色谱检测样品中共有的成分。结果从蛹虫草中检测出8个共有峰,且方法学考察合理。结论该方法快速简便,能有效作为蛹虫草质量控制标准。

  • 标签: 蛹虫草 高效液相色谱法 质量控制
  • 简介:摘要目的建立经硫磺熏蒸后食品及中药材中残留硫的HPLC定量法。方法采用高效液相色谱法,以C18为色谱柱,流动相为甲醇,检测波长为254nm。结果硫磺在0.01024~20.48μg范围内,,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。平均加样回收率99.9%(RSD=0.21%)。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于硫磺熏蒸后食品及中药材中残留硫的检测

  • 标签: HPLC 硫磺 食品 中药材
  • 简介:建立了HPLC法测定麦汁和啤酒的异α-酸,在25分钟内同时分离检测3种异α-酸(异合律草酮、异棒草酮和异加律草酮)、2种α-酸(合律草酮、律草酮+加律草酮)和2种β-酸(合蛇麻酮、蛇麻酮+加蛇麻酮),方法快速、简单,重复性好。为进一步控制和研究啤酒苦味提供了数据支持。

  • 标签: 麦汁 啤酒 异Α-酸 HPLC
  • 简介:高效液相色谱法(HPLC)是近年来发展起来的液相色谱新技术。高效液相色谱法与经典的液相法相比具有很多优点,高效液相色谱法由于使用高压泵输送流动相、高灵敏度检测器和新型固定相,实现了自动化操作,从而提高了柱效率,降低了检测限,缩短了分析周期。

  • 标签: HPLC 高效液相色谱法 食品分析 紫外检测器 二极管阵列检测器 质谱仪
  • 简介:建立了HPLC检测土壤中辛硫磷的前处理方法,考察了提取溶剂种类,提取时间和溶剂用量.最佳实验条件为:用60mL乙酸乙酯作萃取溶剂,振荡提取50min,经旋转蒸发仪浓缩,甲醇定容至5mL,过滤.滤液于高效液相色谱仪-二极管阵列检测检测,用C18色谱柱,进样量10uL,流动相为V(乙腈):V(水)=7:3,检测波长为283nm.辛硫磷在0.6~30.00μg/mL之间有良好的线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率达88.27%,精密度(n=6)为3.35%.该方法具有较高的灵敏度和准确性.

  • 标签: 前处理方法 辛硫磷 高效液相色谱法 振荡萃取
  • 简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.

  • 标签: 利福平 HPLC 杂质
  • 简介:采用反相液相色谱法,在25min完成过氧化二异丙苯(DCP)含量的测定。在技术上参照ASTME755—94,在此基础上建立DCP含量的测试方法。实验着重对DCP和其中的杂质进行定性,对流动相配比、检测波长和定量方法做了对比选择,并对方法的精密度等进行了考察。

  • 标签: 过氧化二异丙苯 测定方法 HPLC 反相液相色谱法 纯度 ASTM
  • 简介:目的:高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。方法新鲜荔枝果皮阴干,用70%乙醇溶液以超声波浸提法提取,经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后,采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测提取液中根皮苷含量。结果通过与根皮苷标准品对照,高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。结论采用70%乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷,用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。

  • 标签: HPLC-MS 高效快速 检测 荔枝果皮 根皮苷
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:摘要本文提供一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法,通过对HPLC的色谱条件的优化,建立了一种快速检测食品中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠的HPLC方法,并用于实际样品的检测。采用本文的方法,快速、准确,提高了检测效率,降低了检测成本。

  • 标签: HPLC 食品 食品添加剂
  • 简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱 质谱(HPLC-MS MS) 红枣 氯吡脲 赤霉酸
  • 简介:摘要目的研究分析天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法方法选取5个产地的天麻饮片,根据HPLC指纹图谱鉴别方法,流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,对波长270nm进行检测,流速为1.0ml•min-1.根据指纹图谱软件对图谱中数值进行比较计算,聚类分析来自不同饮片之间的差异。结果建立天麻饮片的指纹图谱,对5个产地的天麻饮片进行指纹谱图分析,其图谱基本保护抑制,从中检出10个峰,10个样品相似度超过98%,且聚类分析结果同饮片产地是保持一致的。结论该方法可重复使用,同时结合聚类分析方法对天麻饮片进行定性鉴别,可有效保证天麻饮片的质量。

  • 标签: 天麻饮片 HPLC指纹图谱 鉴别