简介:建立测定海参体壁ACE抑制肽活性的HPLC分析方法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxSB-C18分析柱(4.6×250mm,填料粒径5μm);流动相:乙腈/超纯水(体积比为1:3);流速:1mL/min;检测波长:228nm,柱温:25℃;进样量:10μL.结果显示马尿酸浓度在0-800μg/mL范围内,浓度与其峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9994),最低检测限为0.2μg/mL.该法具有较好重复性(RSD2.12%)和稳定性(RSD1.31%),经海参体壁酶解液和依那普利检测验证,该方法可用于检测海参体壁ACE抑制肽活性.
简介:摘要目的建立高效液相色谱测定水溶性丹酚酸类化合物含量的方法。方法HPLC以AlltimaC18(4.6mm×250mm,5um)为色谱柱,甲醇乙腈水=39160为流动相,流速0.8ml/min,检测波长281nm。结果精密度和重复性实验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定。
简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。
简介:摘要目的对中国药典2015版硫酸庆大霉素C组分测试方法—蒸发光低温分流法实验条件进行摸索,旨在建立一个操作简单,质量可控,重现性好的硫酸庆大霉素C组分测定方法。方法通过高效液相色谱对硫酸庆大霉素C组分进行测试,优化液相色谱参数条件。本实验对不同色谱分离条件流路、色谱柱、流速、电压稳定等多种影响因素进行了优化实验。通过比较不同条件下各组分的响应值、分离效果及分离时间等,选择最优仪器条件。结果实验表明,流动相0.2mol/LTFAMeOH(964),pH0.76;色谱柱月旭科技,LP-C18,4.6mm*250mm,5μm;流速1.2ml/min,进样体积20μl;检测器温度50℃,载气压力3.5bar,蒸发光检测器ELSD须保持电压稳定,最好连接稳压器。在该实验条件下,硫酸庆大霉素标准品溶液各组分分离度≥1.5;西索米星对照品信噪比>20;小诺霉素标准品溶液5针峰面积RSD≤2.0。结论本研究采用蒸发光低温分流法测定硫酸庆大霉素C组分,能使硫酸庆大霉素各组分得到较好分离,质量可控,重现性较好。
简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.
简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.
简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。