简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外专用取样器直接检测:甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=0键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm^-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]*为208.0966。经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西酮.该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录。结论本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定。
简介:合成了4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。第一步以4,6-二甲氧基-2-巯基嘧啶为起始原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在四丁基溴化铵和碳酸钾(Bu4NBr-K2CO3)催化下对巯基进行甲基化反应。第二步以所得产物4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶为原料,双氧水(H2O2)为氧化剂,钨酸钠(Na2WO4·2H2O)催化下合成最终产物。实验避免使用剧毒试剂,符合绿色化学理念。
简介:简要介绍了托烷类化合物去甲基的方法。改进了文献报道了6β-乙酰氧基-3-酮基去甲托烷的合成方法,加入除酸剂,提高了原料的转化率。
简介:摘要:介绍一种2,6-奈二甲酸二甲酯(2,6-NDC)的制备方法,采取的技术原理,工艺路线。
简介:以6-三氟甲基-1-茚醇1为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸催化下,通过控制反应温度,分别高产率的合成了分子内脱水产物6-三氟甲基-1-茚烯2和分子间脱水产物6-三氟甲基-1-茚醚3。新化合物3经1HNMR、13CNMR、DEPT、2DNMR(COSY)、FTIR、和ESI-MS分析和表征与结构一致。
简介:目的研究天然源性化合物5,7-二甲氧基黄酮(5,7-dimethoxyflavone,5,7-DMF)是否具有增强肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体(TNFrelatedapoptosisinducingligand,TRAIL)诱导肝癌干细胞(livercancerstemcells,LCSCs)凋亡的作用。方法采用干细胞条件培养基超低黏附板悬浮培养得到肝癌肿瘤球形成细胞;Westernblot检测肿瘤干细胞标志物CD133、CD44和ALDH1蛋白表达状态;ELISA和AnnexinV/PI染色流式细胞术检测肝癌球形成细胞凋亡率。结果第3代肿瘤球细胞的单个细胞成球的百分率(73.4%)相对第5代原代培养细胞的肿瘤球形成百分率(18.7%)显著提高,且其肿瘤球大小亦有差异。源自复发性肝细胞癌的第3代球细胞高表达肿瘤干细胞标志物CD133、CD44和Oct4。亚细胞毒性浓度5,7-DMF(1.0μmol·L^-1)明显增强TRAIL(10.0ng·mL^-1)诱导LCSCs的凋亡作用。结论本研究证明,5,7-DMF具有增强TRAIL诱导LCSCs凋亡的作用。
简介:以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。
简介:通过5-甲基-7-甲氧基异黄酮与盐酸羟胺的缩合制得中间产物4-苯基-5-(2-羟基-4-甲氧基-6-甲基苯基)异恶唑,然后经过光异构化反应合成了4-甲氧基-6-甲基-7a-苯基苯并吡喃并[2,3-b]氮丙啶-7-酮,并采用IR,NMR,HRMS和单晶X-衍射分析对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析结果表明:标题化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n.在其晶体结构中,存在着氢键及芳香堆积作用,这些作用将标题化合物分子组装成了三维网络结构.