简介:摘要目的对结核性脑膜炎患者的脑脊液进行非靶向代谢组学的研究,分析其脑脊液代谢特征的改变。方法病例对照研究。收集2018年7月至2019年7月解放军总医院第一医学中心神经内科和第八医学中心结核病区临床确诊的结核性脑膜炎住院患者的脑脊液标本,同时收集已确诊的其他病原感染的非结核性脑膜炎的脑脊液标本作为对照组。其中,结核性脑膜炎组有20例,男性12例,女性8例,年龄(37.9±16.1)岁;对照组有20例,男性13例,女性7例,年龄(34.7±14.8)岁。采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)对两组患者的脑脊液进行反相色谱正离子、反相色谱负离子和亲水色谱正离子检测,生成代谢指纹图谱,并使用SIMCA软件对其分析,选择正交偏最小二乘辨别分析(OPLS-DA)的多元统计分析方法,采用OPLS-DA模型的变量重要性投影值(阈值>1)并结合t-test的P值(P<0.05)来寻找两组患者脑脊液中的差异性代谢物质。结果在两组患者脑脊液中共发现10种差异性代谢物质,它们分别是L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-犬尿氨酸、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、二甲基甘氨酸、L-丙氨酸、L-苏氨酸、L-组氨酸和L-赖氨酸,且与对照组比较,在结核性脑膜炎组均表达上调。结论结核性脑膜炎患者脑脊液中氨基酸代谢发生改变,可为结核性脑膜炎的辅助鉴别诊断和分子基础研究提供一定的实验依据。
简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。
简介:摘要 目的:对茶叶中联苯菊酯农药残留量测定结果的不确定度进行评定。方法:建立气相色谱—质谱联用法测定茶叶中联苯菊酯农药残留量的数字模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析计算后进行评定。结果:本次测定样品中联苯菊酯含量为0.83mg/kg,其扩展不确定度为(0.83±0.05)mg/kg,K=2.
简介:摘要目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术对新生儿重症监护病房(neonatal intensive care unit,NICU)新生儿进行尿液代谢物检测的疾病诊断和监测意义。方法回顾性分析2010—2018年解放军总医院第七医学中心附属八一儿童医院NICU中代谢病高危患儿利用尿素酶预处理GC-MS法进行尿液有机酸、氨基酸、糖类、多元醇、嘌呤和嘧啶等成分分析的结果及临床资料。结果共纳入2 208例新生儿,包括足月儿1 224例,早产儿984例,共507例(23.0%,507/2 208)存在代谢异常。确诊包括甲基丙二酸尿症、丙酸尿症、尿素循环障碍、枫糖尿症、戊二酸尿症、苯丙酮尿症、异戊酸尿症、羟脯氨酸尿症、焦谷氨酸尿症和酪氨酸血症在内的10种先天性代谢异常74例(3.4%,74/2 208),其中足月儿69例(5.6%,69/1 224),早产儿5例(0.5%,5/984)。足月儿最常见的先天性代谢异常为甲基丙二酸尿症(71.0%,49/69),早产儿为苯丙酮尿症(2/5)。诊断继发性代谢紊乱433例(19.6%, 433/2 208),其中足月儿232例(19.0%,232/1 224),早产儿201例(20.4%,201/984)。NICU中足月儿常见代谢紊乱为乳酸尿伴酮体增加、乳糖尿、酮尿,早产儿为非酮性双羧酸尿、乳酸尿、N乙酰酪氨酸增高及4-羟基苯乳酸增高。结论GC-MS技术是诊断和监测遗传性或继发性代谢紊乱的有力工具。
简介:摘要:科学与生物技术的发展,丰富了食品的种类,通过技术性的操作不用在特定的时期才能吃到季节性的食品,迎合了人们对食品多样化的选择需求。而食品种类与样式的增多,有关食品的安全性问题更加引起了人们的注意。在食品中的农药残留是目前食品安全中常见的一个问题,如果没有处理得当,一定程度上会影响人们的生活质量,不利于人们的身体健康。因此在食品进入市场前需要进行及时的筛查,将存在问题的食品排除在外。气相色谱质谱检测技术是研究食品中有机磷农药残留的关键运用技术,而有机磷农药是我国农产品中使用频率很高、适用范围区域很广的农药。此类检测技术可以帮助实现对农产品残留农药的高速高质筛查,为食品安全保驾护航。文章将围绕气象色谱质谱检测食品技术,对其在有机磷农药残留中运用展开分析。
简介:广东智鼎检测科技有限公司 广东佛山 528241 摘要: 水是人类赖以生存的基础,近年来,世界水资源呈现日益紧张的局面,很多国家都因缺少干净的水而染上各种各样的疾病,各国政府也重视起水环境保护工作,不断提高水资源利用率,满足社会生产生活用水需求。而水质检测工作对于提高人们用水质量,实现水环境保护起着不可替代作用,对此有关部门要积极开展水质监测工作,采用精密化学仪器,如高效液相色谱技术等,可以极大地提高检测结果的准确性和科学性,达到国家用水标准的同时还能够与我国 可持续发展战略目标相适应。本文就水质检测中对化学分析仪器合理应用展开详细论述,以资借鉴。
简介:摘要目的建立血中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)代谢产物N-[4-(4-氨基苄基)-苯基]乙酰胺(AcMDA)血红蛋白加合物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法准确称取20 mg血红蛋白样品置于15 ml离心管中,加入10 μl 20 μg/L AcMDA-D8内标溶液,再加入1 ml 0.1 mol/L氢氧化钠溶液在37 ℃下水解0.5 h,经二氯甲烷液液萃取后,真空浓缩至近干,乙腈复溶后超高效液相色谱-串联质谱测定,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.01~25.00 μg/L,相关系数为r=0.999 6。方法的检出限和定量下限分别为0.07和0.2 ng/g Hb;方法的加标回收率为91.0%~95.4%;批内精密度为4.5%~6.3%,批间精密度为3.7%~4.4%。结论该方法的各项技术指标符合GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。
简介:摘要目的采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对防风通圣丸的主要化学成分进行定性分析。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源的正、负离子交替扫描模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS2),进行数据采集。通过精确相对分子质量及二级碎片离子信息,与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对,鉴定防风通圣丸的主要化学成分。结果共鉴定出82种化学成分,包括黄酮类33个、色原酮类13个、三萜皂苷类8个、香豆素类6个、环稀醚萜类5个、苯肽类4个、萜类4个、酚酸类3个、木脂素类3个、蒽醌类2个、生物碱类1个。结论UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术可快速、准确地识别防风通圣丸中主要化学成分,为其药效物质基础研究及质量控制提供了理论依据。
简介:摘 要:目的:采用高效液相色谱 - 串联质谱法 (HPLC - MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法:试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析,再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜,固定相采用 Sepax C18-H( 2.1mm * 150mm, 3.0- μm)色谱柱,流动相主要以甲醇 - 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱,通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果:麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10~ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967),标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%~ 101.6%和 0.4%~ 1.7%之间,其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论:该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定,具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词: HPLC-MS/MS;土壤;麦穗宁;残留
简介:摘要目的采用超高效液相色谱全波长扫描法同时测定倍生颗粒中人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)、阿魏酸、大黄酸5种活性成分含量。方法采用Waters-ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min;全波长扫描(190~400 nm);柱温30 ℃;进样量3 µl。结果人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、大黄酸5种活性成分分别在203、260、320、316、254 nm波长段分离良好,线性范围分别为0.013~0.210 μg(r=0.999 4)、0.027~0.432 μg(r=0.999 9)、0.038~0.600 μg(r=0.999 9)、0.005~0.084 μg(r=0.999 9)、0.003~0.048 μg(r=0.999 2);精密度试验、重复性试验、稳定性试验的RSD分别为0.17%~1.73%、0.40%~1.49%、0.21%~1.98%(n=6);加样回收率分别为92.71%、92.44%、96.83%、105.71%、102.61%(n=6)。结论该检测方法简便、快捷、结果准确,可为倍生颗粒的质量控制提供参考。