简介:目的建立补中益气丸(BuzhongYiqiWan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量。方法以50mmol.L-1硼砂-150mmol.L-1磷酸二氢钠-50mmol.L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效长度63cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265nm,重力进样20s(高度10cm)。以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP。结果10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级)。选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10~100μg.mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.9996,平均回收率为98.2%(n=6)。结论基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量。
简介:摘要目的探讨免疫固定电泳(IFE)对骨髓瘤性肾脏疾病诊断的价值。方法用血清蛋白电泳及免疫固定电泳技术对763例肾内科不同程度肾功能损害住院患者进行检测。血清蛋白电泳检测采用琼脂糖电泳,血清及尿液免疫固定电泳检测采用琼脂糖电泳加免疫固定技术。结果763例患者血清经蛋白电泳筛选出48例M蛋白,检出率为6.2%。763例患者经免疫固定电泳筛选出96例患者血清及尿液出现M蛋白,检出率为12.5%。96例患者血清及尿液经免疫固定电泳出现致密深染重链伴轻链成分,依据判断标准确认为多发性骨髓瘤(MM),经骨穿均被临床确诊为MM。结论免疫固定电泳能明确提示骨髓瘤肾病,适于作为肾脏疾病的常规检查项目,在诊断和鉴别诊断骨髓瘤肾损害中有重要意义。
简介:以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化荆条件下进行酯交换反应制备常用聚酯染色改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定转化率,系统研究了反应温度,时间,催化剂类型及用量,物料的摩尔配比等因素对SIPE转化率的影响。实验结果表明,获得较高SIPE转化率的最佳工艺条件为:EG/SIPM摩尔比为10.6,0.4%的Zn(Ac)2做催化剂。175℃,反应2h。
简介:摘要目的优化安神宁滴丸的工艺,提高该药品依从性和稳定性。方法采用正交试验法以滴丸制备工艺中的滴距(A)、冷凝温度(B)、滴头口径(C)为因素进行优化试验。结果A、B、C三个因素对滴丸成型的硬度,圆整度及拖尾情况均有一定影响,且其影响顺序为主次顺序为C>B>A,其中因素C即滴头口径大小对结果影响有显著性,最佳工艺条件为A2B1C2。即药液温度为80℃,滴头口径内径为3.0mm,外径为4.0mm,滴距为8cm,以液体石蜡油为冷凝液,冷凝液温度为6~10℃,冷却柱长为80cm,通过三批中试,收得率的RSD(%)0.19,产品质量符合《中国药典》2010年版一部(附录IK)滴丸剂通则。结论安神宁滴丸工艺稳定,重现性较好,表明该工艺是可行的,本实验结果可供滴丸生产中改进工艺的参考。