简介:摘要目的建立伤科活血水煎液中阿魏酸、藁本内酯、羟基红花黄色素A和芍药苷4个药效成分薄层色谱法(TLC)鉴别和含量测定的方法,用于其质量评价。方法采用TLC定性鉴别伤科活血水煎液中的阿魏酸、藁本内酯、羟基红花黄色素A和芍药苷,采用HPLC法测定其含量。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温30 ℃;检测波长320 nm(33~50 min检测阿魏酸,55~70 min检测藁本内酯)、403 nm(7~31 min检测羟基红花黄色素A)、230 nm(7~31 min检测芍药苷)。结果TLC各斑点清晰;阿魏酸在3.05~48.74 μg、藁本内酯在3.50~26.24 μg、羟基红花黄色素A在21.34~213.44 μg、芍药苷在24.22~193.76 μg范围内线性关系良好,方法稳定性、重复性及回收率良好。结论建立了同时测定伤科活血水煎液中4个药效成分的TLC法和HPLC法,适用于伤科活血水煎液的质量评价。
简介:摘要多组分溶解气体在线监测技术在变压器状态监测中得到了广泛应用,目前国内外大多数厂家所采用的监测技术不同,监测效果也不相同,本文对油中溶解气体在线监测的主流技术做了对比分析,并对其在国家电网公司中的应用情况及遇到的问题进行了总结分析,最后针对应用中遇到的问题给出了自己的建议。
简介:目的建立同时测定复方环丙沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星、马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法采用:PurospherSTARRP-18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH3.0±0.1)-乙腈(82∶18)为流动相,调节流速为1.0ml·min-1,在210nm波长处同时检测3组分。结果盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星和马来酸氯苯那敏分别在20.14~161.12、12.05~96.38和6.18~49.47μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999,平均回收率分别为101.11%、99.83%和101.07%。结论该方法快速简便、重复性、耐用性好,可用于该制剂中3组分的测定。
简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:摘要:本文以一台单缸、四冲程、共轨喷射柴油机为仿真模型,在1200r/min的条件下,配制不同比例的生物柴油-乙醇-柴油的混合燃料(以下简称BED),进行了仿真模拟。通过改变加入生物柴油的比例,观察生物柴油比例的变化对发动机燃烧和排放特性的影响。仿真发现,添加一定比例的生物柴油一定程度上减少CO、CO2生成,但也会在一定程度降低发动机的输出功率。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法:采用HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,0.1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(60:40,用20%磷酸调节pH5.0)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为212nm。结果:间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0.0388—0.776μg(r=0.9999),0.1176~2.352μg(r=0.9999)、0.0218~0.436μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99.0%(RSD=0.3%),97.2%(RSD=0.5%),98.5%(RSD=0.8%),水杨酸的平均回收率分别为100.3%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.7%),97.5%(RSD=0.6%),苯酚的平均回收率分别为97.1%(RSD=1.1%),97.8%(RSD=0.7%),99.6%(RSD=0.9%)。结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。
简介:目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPacCS12A色谱柱(4mm×250mm),淋洗液为25mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0mL·min-1;抑制器为CSRS3004mmself-RegeneratingSuppressor;抑制电流90mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25—225I.Lg·mL-1(r=0.9999)、1.71~171μg·mL-1(r=0.9999)和1.47~147μg·mL-1(r=O.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。
简介:摘要介绍了采用称量法制备瓶装1μmol/mol氮气中42个组分挥发性有机物(VOCs)标准物质的研制方法.建立了选择离子模式,气相色谱一质谱联用的分析方法,对目标组分在气瓶中的长期稳定性进行了考察。所选择的42种目标组分完全满足中国环境保护标准《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样一热脱附/气相色谱一质谱法》(HJ644-2013)和美国环保署《使用特殊处理的采样罐/气相色谱仪检测环境大气中的挥发性有机物》(EPATO-14A)这2个方法标准中所规定的环境空气中挥发性有机有害成分的监测要求。将研制的气体标准物质与中国计量科学研究院(NIM)和英国国家物理实验室(NPL)分别进行了比对测试,取得了良好的比对结果与国际等效度。结果表明,1μmol/mol氮气中42个组分VOCs标准物质的有效期为一年,相对扩展不确定度Urel=5%,k=2,并取得国家标准物质证书GBW(E)062231.