简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。
简介:摘要目的建立在线甲基化-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸浓度的方法。方法2018年1至7月用溶剂解吸型硅胶管采集空气中的丙烯酸,甲醇解吸后,解吸液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在350 ℃的进样口生成丙烯酸甲基衍生物,经气相色谱测定。结果在0~258.4 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.9 mg/L,最低检出浓度为0.06 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在2.2%~2.7%,加标回收率在96.9~101.6%。结论结果表明该法有效、简便、准确,可以用于工作场所空气中丙烯酸浓度的测定。