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  • 简介:萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对液萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

  • 标签: 液相微萃取 样品前处理
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效液色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三萃取萃取机理,为液萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:目的建立在线固萃取-液色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动为乙腈-(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

  • 标签: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 他克莫司 血药浓度
  • 简介:建立了固萃取-气色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。

  • 标签: 固相萃取 在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱 有机氯农药 党参
  • 简介:目的建立固萃取结合高效液色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

  • 标签: 高分辨质谱 固相萃取 吗啉 同位素稀释 水果 苹果
  • 简介:明初废除制以后,臣、相国、相公等前代非正式的宰相称谓广泛存在于明人语境之中,明人关于的文化体认依然清晰。明人以理想之所应具备的业、体与度等尺度品评本朝阁臣,功业与为之道并重,徐阶与张居正等人因之所获评价不同。总体来看,明人在有之历史记忆与无相之现实环境之中形成了独特的君政治思维,之所以存在之价值如何、阁臣是相与否等种种争论,表明明人在废之后的无所适从。然而臣可议,制却是不可触碰的政治禁忌,明人在政治思维与实践层面皆未能突破"阁臣类"的桎梏,未能发明出彻底解决行政中枢权责游移的调适之道,阁臣终究难于自处,这是晚明政治困局的重要致因之一。

  • 标签: 相业 君相 相论 明代
  • 简介:菊酯类农药已广泛用于农用、卫生、渔业等领域,因高疏水性累积于沉积物中的此类污染物的生物有效性评价对环境风险研究具有重要意义。采用PDMS(聚二甲基硅氧烷)高聚物作为固萃取材料,基于热力学平衡微损耗性方法测定了沉积物孔隙水中高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、氯菊酯和甲氰菊酯的自由溶解态浓度(Cfree);同时将PDMS上菊酯类农药的浓度与菲律宾蛤仔体内生物累积浓度的相关性进行了比较研究。结果表明,该方法可以准确测定菊酯类农药在沉积物孔隙水中的Cfree(23.3~255ng·L-1)并用于评价此类物质(菊酯类农药)的生物有效性;菲律宾蛤仔对四种菊酯类农药的富集系数(BCF)为27.8~301,相对较小;菊酯类农药在PDMS上的浓度和菲律宾蛤仔体内的浓度满足lgCb,lip=11.64lgCPDMS-51.29(R2=0.980)的定量关系,相关性极显著(P=0.009)。但生物—沉积物富集系数(BSAF)和PDMS-沉积物富集系数(PSAF)的分析比较发现,基于PDMS和生物体内菊酯浓度极显著相关的仿生应用还有待污染物在菲律宾蛤仔体内生物转化数据的进一步补充和校正。

  • 标签: 菊酯类农药 沉积物 生物有效性 聚二甲基硅氧烷 菲律宾蛤仔
  • 简介:梳理用水问题界首市人大常委会年初将检查全县贯彻实施《法》情况列入常委会今年监督工作计划.经市人大常委会主任会议研究决定,4月上旬组织部分常委会组成人员和在该市的省、阜阳市、界首市三级人大代表,检查了《法》贯彻实施情况.

  • 标签: 市人大常委会 《水法》 主任会议 监督工作 组成人员 人大代表
  • 简介:采用反相高效液相色谱法检测植物油中的苯并(a)芘,检测结果的准确性和稳定性受前处理过程的影响很明显。文章通过ProElutBaP(Cat.#65351)固萃取柱、CleanertBaP-3固萃取柱(内装有分子印迹材料)净化植物油样品中的苯并(a)芘,分析比较前处理效果,2种固萃取柱净化效果皆优于自填氧化铝玻璃层析柱,CleanertBaP-3(P/N:BaP5006)固萃取柱净化效果最优,准确性和稳定性最好。

  • 标签: 苯并(A)芘 固相萃取柱 反相高效液相色谱法
  • 简介:“时间才是最大的未知数它试探出生命和友情的强度。”“一些人如果不在此时散去,那必定在其他时候散去。”“在我生活的地方,开凯迪拉克的男人和在街头卖鲜肉包的贫穷妇女,他们都有着引以为荣的经验。”“如果,你质疑他们欢笑的面具下深藏着未经稀释的痛苦,那一定是。”

  • 标签: 诗歌 文学 文学作品 当代作品
  • 简介:主持人:大家好!今天是我们老夫子国学汉字小讲堂的第五课。上一节课,老夫子给我们讲了关于“食”的一些知识。老夫子,您今天给我们讲的是什么字啊?

  • 标签: 小学生 语文学习 阅读知识 课外阅读
  • 简介:在挥发酚环境应急监测中,使用萃取法相对于直接法操作繁琐,毒性高。为了提高工作效率,减少毒性伤害,经实验验证,找到了萃取法与直接法的一定对应关系。对于只要求了解水样中挥发酚的含量范围或只要求了解是否达标等测定目的下,通过直接法测定,即可满足要求,而无需再进行萃取法的测定。用直接法部分替代萃取法,不仅提高了工作效率,而且减少了工作量及毒性污染,降低了工作强度。

  • 标签: 挥发酚 环境应急监测 萃取法 直接法
  • 简介:介绍了含磷类萃取剂、Cyanex272和胺类萃取剂在不同溶液体系中钴镍分离的应用,并分析了协同萃取体系在钴镍分离中的应用,指出协同萃取体系是今后钴镍分离的发展方向.

  • 标签: 钴镍分离 溶剂萃取 协同萃取
  • 简介:如果问现在的小孩,小鸡是哪里来的?他们一定回答是从鸡蛋里孵出来的。不错,是从鸡蛋里孵出来的。如果再问,怎么个孵法?肯定有许多孩子答不上来。最多只是说从暖箱里孵出来的。这已经很不错了。

  • 标签: 我们小时候 暖箱 头照蛋 三个星期 生理周期 长调
  • 简介:来信剪辑:最近一段时间感觉班里的气氛非常不对,大家好像都进入了一种很焦躁的状态。当然我也不能避免,心浮气躁,想学学不进去,家长一说就想发火,我该怎么办?湖南长沙王晨回复:是的,在这么功利的求学背景下,想静下来真不容易!随着高考的临近,班上、家里都可能成为潜在的“火药桶”,老师和家长都小心翼翼,生十白触动了同学们敏感的神经。其实,这样会带来更加严重的后果,担心、焦虑等情绪都在,我们却假装视而不见,压抑和回避让情绪处于失控边缘。

  • 标签: 时间感 家长 情绪
  • 简介:中国人自古就有"内战"的传统,不论文武,罔谈贵贱,都有相互抱团倾轧之喜好。缙绅士大夫朝堂结党,野人草民乡里聚族;文人拜师找山头,武生习拳看流派;即便是几个啸聚山林的土匪,见面也要说几句黑话分清势力范围。今天某些个律师也不例外。

  • 标签: 朝堂 狗血 非诉 三十六计 房产中介 英汉法律词典
  • 简介:化工行业在国民经济中占有相当重要的位置,它属于重工业。化学工业是类别和品种最多应用范围最广的工业。化工行业的基本特点决定了它的特殊性。本文试图对此作简要论述。

  • 标签: 化工生产 技术特点 萃取剂筛选