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24 个结果
  • 简介:针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%-0.55%,加标回收率在96.9%-105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。

  • 标签: 锌粉 硼砂 硼酸 高硅锡精矿 碘酸钾滴定
  • 简介:研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸锌溶液体系中的铊。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2)中,加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸的测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10^-8g/L,千倍浓度的8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊的测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼锌各阶段硫酸锌溶液中的铊,结果满意。

  • 标签: 硫酸锌 微分脉冲伏安法 标准加入法
  • 简介:在水热条件下合成了ENi(en)2]6E(VO)12O6B18O19(OH)3].6H2O多钒硼酸盐,X射线衍射分析表明,该晶体属三方晶系,R-3空间群.测试了晶体的IR光谱和TG曲线,用循环伏安法详细研究了合成化合物的氧化还原性质及电子转移机理,结果表明该化合物具有两对氧化还原峰,其电子转移数分别为单电子和三电子.

  • 标签: 水热合成 晶体结构 多钒硼酸盐 簇合物 氧化还原性质
  • 简介:取适量金属铀(含95%^235U)封装在石英安焙瓶中,水煮检漏。将封装有^235U的安焙瓶置于铝筒中,氩弧焊焊接,氦质谱检漏仪对铝筒检漏。检漏合格后,在中子注量率为2×10^13cm^-2·s^-1的条件下照射适当的时间,冷却5~7d。将辐照冷却后的^235U经浓硝酸溶解,同时释放出^131I,^85和^133Xe。

  • 标签: 示踪实验 氦质谱检漏仪 ^235U 分离 溶液 裂片
  • 简介:介绍了超声传感器等的应用,得出了通过相位比较法测量在不同浓度溶液中的声速并进行研究的一种新方法。同时利用C语言编程进行数据处理,避免了烦琐的计算且误差较小,使结论更合理。

  • 标签: 超声传感器 相位比较不同浓度溶液 声速 C语言编程
  • 简介:结合国内外各课题组研究,从27纨A1NMR实验参数和铝形态研究两方面综合评述了液体27A1NMR的发展研究现况。首次明确提出27A1NMR测定中设置合适的预采集延迟时间的作用。将为进一步开展的277A1NMR测定研究提供有价值的参考。

  • 标签: 27Al NMR 实验参数 预采集延迟时间 铝形态分析
  • 简介:从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS
  • 简介:研究目的:研究方法:重要结论:确定氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域,建立增强因子模型。研究气液传质测定设备双搅拌釜中氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的过程,并结合实验研究与理论分析建立了增强因子模型。基于氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟过程的实验研究,确定了氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域为快速拟一级反应。得到了298K下其二级反应速率常数为1.44m3/(mol·s),并建立了增强因子模型E=68.08CBL1/2,为脱除熏蒸后残留硫酰氟的工业化应用提供了理论依据。

  • 标签: 硫酰氟 氢氧化钠 传质 反应动力学 化学吸收 双搅拌釜
  • 简介:通过不同波长的光源照射葡萄糖水溶液,观察到旋光现象,并测出了不同波长所对应的旋光度,从而计算出它们的旋光率.通过分析测量数据得,在一定温度下葡萄糖溶液旋光率与波长具有对应的函数关系,证实了旋光率与照射光源波长倒数的平方成正比.

  • 标签: 旋光度 旋光率 旋光色散
  • 简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。

  • 标签: 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
  • 简介:研究目的:确定氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域,建立增强因子模型。研究方法:研究气液传质测定设备双搅拌釜中氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的过程,并结合实验研究与理论分析建立了增强因子模型。重要结论:基于氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟过程的实验研究,确定了氢氧化钠溶液化学吸收硫酰氟的传质反应动力学区域为快速拟一级反应。得到了298K下其二级反应速率常数为1.44m3/(mol·s),并建立了增强因子模型E=68.08CBL1/2,为脱除熏蒸后残留硫酰氟的工业化应用提供了理论依据。

  • 标签: 硫酰氟 氢氧化钠 传质 反应动力学 化学吸收 双搅拌釜
  • 简介:为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.

  • 标签: 二氢杨梅素 杨梅素 超氧阴离子自由基 作用机制
  • 简介:对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素,为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。

  • 标签: 铝酸钠溶液 离子色谱法 阴离子 不确定度
  • 简介:建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。

  • 标签: X射线荧光光谱法 镓酸钠溶液
  • 简介:以Winmopac7软件中AM1量子化学半经验分子轨道方法计算苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和邻苯三酚的水合物的结构参数,利用多元线性回归方法研究了以上5种酚的扩散系数与其分子结构参数之间的关系.结果表明,4种苯酚衍生物的扩散系数与分子的电子能量(Ee),分子的总偶极矩(μT),分子的体积(Vm)有较好的相关性.其回归方程为DT=1.155×10-5+3.675×109Ee+4.734×10-7μT-9.28×10-3Vm,R2=0.9992SD=1.428×10-7利用此方程预测邻苯三酚的扩散系数为(2.045±0.143)×10-6cm2/s.此结果表明,AM1量子化学半经验分子轨道方法在对酚类化合物的扩散系数的研究和预测上具有可适用性,此方法也为其他有机化合物在水溶液中的扩散系数的研究和预测提供了新思路和新方法.

  • 标签: QSAR 苯酚衍生物 分子结构参数 多元线性回归
  • 简介:食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0~0.12mmol/L,碘离子的浓度在0~0.10mmol/L时,主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度CNO3^-呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5=2.9958CNO3^-+0.0016(R^2=0.99994);其中A220(NO3^-)=3.6099CNO3^-+0.0084(R^2=0.99994),利用吸光度的加和性:A220(I)=A220-A220(NO3^-)=10.7394CI-+0.0029(R^2=0.99994),间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。

  • 标签: 硝酸根 碘离子 双波长分光光度法
  • 简介:利用F-2500FLSpectrophotometer荧光分光光度计测定了不同浓度下二苯乙烯三嗪型荧光增白剂(VBL)溶液体系的吸收光谱,分析了吸收光谱特性随荧光增白剂溶液体系浓度的变化规律,得到了吸收谱峰值I.(或吸收谱峰值的对数Log(Imax))及吸收谱起始波长S两组新的反映荧光增白剂溶液体系浓度的敏感参量,并给出了利用该敏感参量进行荧光增白剂溶液体系浓度的检测方法.

  • 标签: 荧光增白剂 光谱分析法 吸收光谱 VBL
  • 简介:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定地表水和地下水中的全S、P、B来近似代替水中的SO42-、PO43-、H2BO3。结果表明,ICP—AES法可同时测定地表水和地下水的SO42-、PO43-、H3BO3,方法检出限分别为0.0265、0.0320、0.0192mg/L。方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~6.1%,加标回收率为91.9%~102.2%,经与单个项目分别测定的方法比对实验,测定值无明显系统偏差。方法快速、准确,经国家标准物质验证,结果与标准值相符。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 地表水 地下水 硫酸根 磷酸根 硼酸
  • 简介:根据比色原理设计分光光度计对溶液的浓度进行测量。利用标准溶液确定溶液的吸收系数,进而可以测量出未知溶液的浓度。给出系统框图、光路图及计算机数据采集和计算程序。

  • 标签: 溶液浓度 光谱 定标 线性插值
  • 简介:采用电位滴定法测定强酸、强碱对NH3-NH4Cl缓冲溶液的滴定曲线,测定了常见的4种NH3-NH4Cl缓冲溶液对强酸、强碱的缓冲容量。通过对滴定曲线和实验数据的分析得到了4种NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲能力的大小比较关系,不仅有助于理解缓冲溶液及缓冲容量的概念而且对分析测试中正确选择缓冲溶液的配制方法及用量具有指导意义。

  • 标签: 电位滴定 滴定曲线 缓冲容量