简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外衰减全反射ATR专用采样器直接检测;样品用含4-甲基甲卡西酮(4-MMC,内标物)的甲醇溶液溶解后经GC-MS检测;样品经氘代甲醇溶解后进行核磁氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)的检测。结果未知样品的红外光谱特征吸收峰主要为1688,1606,1459,1440,1385,1306,1241,1190,1128,1106,1038,976,851,832,799,752,737,684cm-1,获得的质谱特征碎片峰(m/z)为72.1(基峰),44.1,91.1,119.0,146.0,与美国禁毒署提供的相关谱库比对一致;用1H和13CNMR谱图对其结构进行了进一步的确证,认定未知样品为4-甲基乙卡西酮(4-MEC)。结论建立的未知物鉴定方法可用于新型策划毒品的定性鉴定。
简介:本文建立了尿中3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯甲酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机相供进样分析.尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析法灵敏.