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16 个结果
  • 简介:利用Fe2+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,并综合化学发光法和流动注射的优点,建立了测定Fe2+的新方法,并通过NaHSO3的还原作用,使Fe3+还原为Fe2+,从而实现了对总铁的测定.确定了此方法的最佳条件.检出限为5×10-10g/mL,线性范围1×10-9~1.6×10-7g/mL.RSD为1.70%(n=12,c=2×10-8g/mL).此方法测定电厂超纯水和自来水中的总铁,结果令人满意.

  • 标签: 化学发光法 流动注射 铁离子 测定方法 自来水 电厂用水
  • 简介:建立了QuEchERS—HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02-55.75μg/kg之间,定量限0.1-189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70-120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。

  • 标签: QUECHERS 有机磷 多残留
  • 简介:利用响应面对破壁的雨生红球藻粉进行微波萃取(Mae),考察了液固比和时间对虾青素提取率的影响;通过GC-MS比较微波萃取、超临界萃取(Scf)、索式抽提(Sox)方法得到的脂肪酸的差异,并用薄层色谱鉴别精油中的虾青素及其他类胡萝卜素成分。结果:微波萃取虾青素的最佳工艺条件为:液固比108,时间19.5min。在此条件下,藻粉中的虾青素提取率达0.95%。将不同方法得到的萃取物进行GC-MS分析,结果不饱和脂肪酸(UFA)含量最高的是Scf,Sox次之,Mae最低。由薄层层析得到的萃取物中类胡萝卜素成分基本相同。经综合比较,超临界萃取的品质较优,微波萃取快速、方便。

  • 标签: 雨生红球藻 虾青素 微波萃取 脂肪酸 气相色谱-质谱联用法
  • 简介:固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理方法.在挥发性成分测定中,它集取样、萃取、进样和浓缩为一体,不仅简化了传统前处理方法的步骤,而且在样品处理过程中由于无需有机溶剂,因此不会造成二次污染.本实验是采用SPME和GC/MS(气质联用仪)技术分析苹果中的香气成分,分析总离子色谱图,共鉴定出48种挥发性成分,按峰面积计算占其香气成分的98%.

  • 标签: 固相微萃取技术 气-质联用技术 测定 苹果 挥发性成分 样品
  • 简介:采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
  • 简介:利用吹扫捕集-气质联用技术对18个品牌72种食品接触硅橡胶烘焙用品中挥发性非目标物质进行定性分析,建立相关物质的数据库,提出重点关注物质。结果:共定性出30种有机化合物,需重点关注的物质有检出率和相对含量较高的环状硅氧烷类化合物、苯胺类物质、2,6-二叔丁基对甲苯酚、三氯甲烷、间二甲苯、二叔丁基过氧化物、甲基叔丁基醚等。分析数据表明:同一品牌不同类型的硅橡胶烘焙用品(裱花袋除外)中挥发性非目标物定性结果相似。本研究与前期研究的婴幼儿食品接触橡胶制品中所检出的非目标挥发性物质的种类及含量有一定差别。本研究结果为食品接触橡胶材料的安全评价和相关标准法规的建立提供一定的科学依据。

  • 标签: 食品接触硅橡胶烘焙用品 非目标化合物 吹扫捕集 气相色谱-质谱联用
  • 简介:目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉
  • 简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机相富集全蝎中的疏水化合物,下层水相提取极性小分子。提取物经气相色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。

  • 标签: 蝎子 脂肪酸 氨基酸 气相色谱-质谱联用 样品处理
  • 简介:全世界有2亿左右的成年人患有不同程度的失禁。特别是在世界上那些成熟市场地区,由于人口老龄化以及引起失禁的风险因素增加,解决失禁问题的潜在市场也在随之不断扩大。很多新药物和可供选择的治疗方法正开始向该市场中渗透。通过媒体、互联网和直投广告等发布的信息量逐步增多。这就促使人们为失禁寻求更好的治疗方法。

  • 标签: 潜在市场 成人失禁用品 药物 用即弃 人口老龄化 风险因素
  • 简介:以HNK盐酸盐药物为试验药品,采用尾静脉注射和灌胃两种给药方式对试验动物直接给药,并在规定的8个时间点收集血液和大脑,将样品进行一系列的处理,在液相质谱仪中进行检测,结果显示:尾静脉给药条件下,血和脑的药物浓度在1h后达到最低检测限,血脑屏障通透率为1.61;灌胃给药条件下血的药物溶解度在4h后达到最低检测限,脑的药物溶解度在2h后达到最低检测限,血脑屏障通透率为0.53。结论显示,这种HNK盐酸盐药物可以透过血脑屏障进入大脑并作用于大脑,且尾静脉给药比灌胃给药的效果更快更好。

  • 标签: 血脑屏障 小鼠 液相质谱 最低检测限 药物溶解度
  • 简介:目的建立多重PCR方法检测青霉素酶基因和mecA基因,了解食源性金黄色葡萄球菌两种β-内酰胺类药物耐药基因的分布情况,为金黄色葡萄球菌引起食源性疾病的防治提供参考数据。方法建立多重PCR技术检测金黄色葡萄球菌青霉素酶基因、mecA基因和16SrDNA;多重PCR方法测定食品来源的171株金黄色葡萄球菌对青霉素类药物的耐药基因型。结果165株菌携带有青霉素酶基因(96.5%),9株菌携带有mecA基因(5.3%)。结论建立的多重PCR检测方法快速、简便、准确,可满足高通量筛选菌株的需求;食源性金黄色葡萄球菌具有很高的青霉素酶基因携带率,并存在耐甲氧西林的菌株。

  • 标签: 金黄色葡萄球菌 Β-内酰胺类药物 青霉素酶基因 MECA基因 16S rDNA
  • 简介:随着全球经济一体化和食品贸易国际化,食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。其中动物性食品安全是全世界关注的焦点,而药物残留和化学物污染是影响动物性食品安全的最主要因素之一,直接影响人类的健康和动物性产品进出口贸易。如我国近3年来β-兴奋剂(克伦特罗等)残留已造成2万余人中毒;

  • 标签: 食品 药物残留物 食品污染 化学性 组合化学技术
  • 简介:目的利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量。方法通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别。HPLC-UV对5种目标化合物准确定量。结果HPLC-UV方法中各目标物的线性范围为0.25~300mg/L。12个检测样品中3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出。高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信。结论DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测。

  • 标签: 解吸附电晕束离子源质谱 辅助检测 高效液相色谱法 减肥类保健食品 违禁药物
  • 简介:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,卫生部卫生监督中心:根据食品专项整治中发现部分抗疲劳类保健食品涉嫌添加药物的情况,我部2005年12月14日发出紧急通知(卫发电[2005]7.1号),要求产品标识生产所在地的省级卫生行政部门要立即对生产企业或进口代理商进行全面监督检查,并严禁食品经营单位销售这些批次的产品。经核查,“帅克胶囊”等7种食品违法添加了“西力士”等化学药物(具体情况见附件)。为加强食品卫生监督管理,根据《食品卫生法》和《保健食品管理办法》的规定,现通知如下:

  • 标签: 食品卫生监督管理 保健食品 化学药物 卫生部 添加 胶囊