简介:为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370nm和288nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD〈1%),回收率在93%~106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。
简介:目的比较胶体金法与液相色谱-质谱质谱联用法(LC-MS/MS)在霜霉威检测中的应用。证实胶体金试纸检测蔬菜中霜霉威残留的可靠性,并以此为基础建立一个新的检测手段。方法通过胶体金试纸条半定量方法检测的试样,再用液/质谱法联用定量检测试样中的霜霉威。结果胶体金试纸检测为阴性的100个试样,经液/质谱法联用检测结果为未检出,符合率为100%。添加霜霉威的胶体金试纸检测阳性的试样经液/质谱法联用检测,符合率为100%,添加的Cutoff值样品回收率达到93%。结论与液/质联用检测法相比较,胶体金法检测霜霉威具有操作简便、观察直观、快速、省时的特点,特异性强、敏感性较高,从而为检测霜霉威提供了一种快速的检测方法。
简介:采用选择性培养基对福建各地区药白曲中的根霉进行分离纯化,得到6株根霉纯菌株。经菌落形态特征观察以及分子生物学方法鉴定,确定这6株根霉均为米根霉属RhizopusoryzaestrainCBS112.07。通过糯米基质固态发酵法跟踪测定米根霉产液化酶、糖化酶以及产还原糖和总酸能力,结果显示:6株米根霉的液化力在前5d呈递增的趋势,其中以菌株M1,M2,M3产液化酶活力最高,并在第5天达到最大值;糖化力则在前5d内呈现快速上升后保持稳定的趋势,其中以菌株M2,M3,M6产糖化酶活力最高,其糖化力均在第2天达到最大值,三者差异不具有显著性;还原糖产量变化趋势与糖化力相似,其中以M2、M3产还原糖量最高,并与其他菌株之间呈显著差异性;此外,M4产总酸能力最高,可达到1.17%(以乳酸计),其产还原糖量和糖化酶活力最低。M1,M2和M3是可应用于红曲黄酒酿造的优良米根霉菌株。
简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:白腐菌分泌胞外氧化酶--木素降解酶.这类氧化酶底物专一性不强,除降解木素外还降解大量的污染物.首先观察4种白腐菌Pleurotuseryngii,Polyporusversicolor,Pleurotusostreatus和Fomeslignosus在限氮和富氮培养基中产木素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶的能力,4种真菌只产锰过氧化物酶和漆酶.由于Pleurotuseryngii和Pleurotuseryngii产酶能力较强,用于碱木素的降解脱色,二者在限氮条件下11天对碱木素降解脱色率为65%和72%.0.6g/LCa2+有助于菌体生物量的增加,对产酶影响不明显;10mg/LMn2+有助于锰过氧化物酶活性的提高;5mg/LCu2+可显著提高菌体产漆酶能力,10天可使碱木素的降解脱色率达到90%.
简介:在食品中,霉菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)常与其共轭物3-B—D-葡萄糖苷(D3G)共存在植物酵素催化作用下,DON通过糖基化作用转化为D3G,但其具体的过程尚不清楚为研究发芽谷物中的酶促糖基化作用,本研究在实验条件下将DON处理过的谷粒进行浸泡和发芽试验,并分析该过程中受污染的大麦中DON含量的变化。整个实验过程中,DON与其衍生物的含量均通过HPLC—MS/MS来测定.在六种被测谷物中,小麦、黑麦、大麦、斯佩耳特小麦和小米可在发芽过程中将DON转化为D3G,而燕麦无这一作用。其中小麦,大麦和斯佩耳特小麦的初始DON含量的50%均转化为D3G、由于D3G消化时可能会被裂解,导致D3G浓度升高,进而影响食品和啤酒加工过程DON含量的测定,发芽过程对“隐性”DON的产生有很大影响,可促使DON生成大量D3G,且在常规毒素分析中无法被检测出。
简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.
简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。
简介:采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(Deoxynivalenol-3-Glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用液相色谱串联质谱检测,外标法定量。