简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。
简介:优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600s,富集时间60s;甲醛浓度在400μg/L~200mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。
简介:以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5-20g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%-91.48%,相对标准偏差为3.20-6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。
简介:水性聚氨酯(WPU)合成过程中水对预聚体的相对分子质量及黏度等会产生很大影响,若控制不当,水与—NCO剧烈反应会导致预聚体凝胶。本文探讨了用微量水扩链聚氨酯预聚体时水量及三乙胺(TEA)用量对WPU乳液性能的影响。结果表明,PU预聚体合成过程中增加微量水或TEA的用量,PU预聚体相对分子质量增加,乳化时链段内的氢键和静电斥力的协同作用导致WPU乳液的平均粒径减小,粒径分布变窄;当相对分子质量增大到一定程度后,链段间的氢键作用力及缠结作用增强,又促使乳液的平均粒径增大,粒径分布变宽。同时随着水量或TEA用量增加,胶膜吸水率下降,拉伸断裂强度提高。因此,微量水作为扩链剂应用,可得到性能更好的WPU乳液。