简介：建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50％丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱（4.6mm×250mm,5μm）上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L～20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L～0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0％～97.4％之间,相对标准偏差在2.06％～5.18％之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。