简介:为了快速测定废氰化镀金溶液中Au,Cu,Ni,Fe四种元素含量,采用一步消解直接进行ICP-AES测定。并对分析谱线、元素干扰和等离子体参数进行了讨论。结果表明,方法检出限为0.014—0.019μg/ml,加标回收率在97.3—101.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.54%。该方法准确、快速、简便。应用于废氰化镀金溶液的回收生产,结果令人满意。
简介:本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0~10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0~500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%~107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。
简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。
简介:建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5~10)μg/ml,(0.6~10)μg/ml,(1~80)μg/ml,(0.8~20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05~2.0)μg/ml,(0.06~2.0)μg/ml,(0.08~5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%~84%,72%~83%,52%~108%;相对标准标准偏差分别为1.23%~3.57%,0.35%~2.35%,1.71%~6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。
简介:建立抗结核二联药异福双释胶囊中的利福平和异烟肼的含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼在0.003~0.06mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平在0.0059~0.12mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于异福双释胶囊的质量控制。
简介:以THF为溶剂,对二溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基-氯硅烷反应制得1,4-双(二甲基硅基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。
简介:在离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系中,研究了离子液相中食用色素苋菜红(AT)与牛血清白蛋白(BSA)复合物的光谱行为。实验了离子液体用量、盐的浓度、溶液酸度、反应时间及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在pH6.0的条件下,苋菜红牛血清白蛋白(BSA)复合物的最大吸收波长在540nm处,比单纯AT红移15nm,复合物表观摩尔吸光系数为2.81x10^4L·mol^-1·cm^-1,用摩尔比法求得最大结合数为150。应用加入无机离子及不同类型表面活性剂方法,初步探讨了食用色素苋菜红与牛血清白蛋白之间的作用机理。