学科分类
/ 2
24 个结果
  • 简介:建立了固顶空气相色谱法测定双氢青蒿中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2~317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5~348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。

  • 标签: 液固顶空气相色谱法 大口径毛细管柱 有机溶剂残留 双氢青蒿素
  • 简介:本文采用一种新颖的低温富集萃取法对苦瓜中的挥发性成分进行了提取,采用气相色谱质谱联用(GasChromatography-MassSpectrometer,GC-MS)的检测技术结合保留指数对苦瓜中的挥发性成分进行定性分析,共鉴定出酯类物质1种、黄酮类物质1种、烯烃类物质2种、醛类物质3种、醇类物质3种、羧酸类物质4种,烷烃类物质10种共24种物质,其中棕榈酸、硬脂酸和十八烯含量较高分别占36.68%、12.82%和13.46%。与常温萃取结果相比较,低温条件下共萃取出14种特有物质,包括烷烃类(10.16%)、烯烃类(14.8%)、醛类(2.08%)、醇类(0.51%)、酯类(1.95%)和酸类(49.92%),这些成分大多为高沸点物质。因此,低温萃取可选择性富集难挥发性物质,具有较好的应用价值。

  • 标签: 低温富集液液萃取 气相色谱质谱联用 保留指数 苦瓜 挥发性成分
  • 简介:本研究建立了发酵中木糖酸的分析方法。分别采用反相高效液相色谱法和比色法对发酵中的木糖酸进行分析。结果通过考察回收率和精密度等指标证明了高效液相色谱法对发酵中木糖酸的分析优于比色法。高效液相色谱法对复杂的生物体系中的木糖酸含量测定具有快速,简便、灵敏、重现性好的特点,为木糖酸的生产、应用等研究打下了良好的基础。

  • 标签: 发酵液 木糖酸 衍生化 HPLC
  • 简介:3月31日,Sigma—Aidrich集团旗下的Supelco公司推出了该公司新一代Ascentis^TM高效相色谱柱。该产品为达到最佳的样品分离效果,采用了表面优化技术。色谱柱所用填料为超高纯硅粒(孔尺寸为100A,表面积450m2/G),活性相则是通过该公司独有的化学技术键合于基体上。首批推出的两种活性相分别是C18和RP—Amide。

  • 标签: 高效液相色谱柱 技术进展 SIGMA 分离效果 优化技术 化学技术
  • 简介:相色谱一质谱联用技术以其高灵敏度、高分离能力和专属性强等优势逐渐成为中药现代化研究中的强有力手段。本文旨在总结概述近年来质联用技术在中药化学成分的研究,中药指纹图谱的研究,对中成药、保健品等中非法添加的检测,中药药代动力学,中药活性成分的快速筛选及中药血清药物化学等方面得到的应用,为进一步扩大应用提供参考。

  • 标签: 液质联用 中药指纹图谱 中药药代动力学 中药血清药物化学
  • 简介:目的:建立中药陆英高效相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80:20),光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。

  • 标签: 陆英 高效液相色谱 指纹图谱 熊果酸
  • 简介:以微米级内径的纤维作为色谱填料的研究已经活跃了很多年,但是由于重现性较差和填充过程难以控制等问题,使其商品化过程大大延缓。近来发展起来的一种新型聚合纤维材料可以克服已有的许多缺陷,有望作为新一代的色谱固定相。

  • 标签: 聚合纤维 液相分离 毛细管 平台 通道 色谱固定相
  • 简介:植物防御是植物界中一类阳离子型多肽,在结构和功能上,它们与早先发现的哺乳动物和昆虫防御类似。植物防御的分子量在5kDa左右,其中含有8个保守的半胱氨酸残基。植物防御的三维结构呈小球形,包括1个α-螺旋和3个反平行的β-折叠片层结构,8个半胱氨酸可以形成3对或4对二硫键,从而构成了Cys稳定的βαββ结构模序。从植物防御的结构和体外生物学活性,可以看出植物防御是一类十分复杂的多肽,它的作用不仅仅局限于植物免疫,而应具有广阔的应用前景。

  • 标签: 植物防御素 抗菌活性 酶抑制剂活性
  • 简介:建立了原料乳中抗生定性-发酵酸度的检测方法。原料乳经灭菌后,加入经活化的嗜热链球菌,43±1℃培养发酵,测定滴定酸度,根据酸度判定抗生的使用情况。方法处理简单,易操作,试验成本低,分析周期短,因此该方法可作为原料奶抗生的快速筛选检测方法。

  • 标签: 原料奶 抗生素 发酵酸度
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)含量的方法。采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为甲醇-含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%-100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。

  • 标签: 高效液相色谱法 BIT 1 2-苯并异噻唑啉-3-酮
  • 简介:在碱性条件下,阿魏酸哌嗪对Luminol-NalO4发光体系有强烈的抑制作用。基于此建立了新的测定阿魏酸哌嗪的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱.用甲醇和水(35:65,V/V)为流动相,实现了对人体尿样中阿魏酸哌嗪的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为1~20mg/L;检出限为0.3mg/L;相对标准偏差为1.4%(c=1.0mg/L,n=11)。

  • 标签: 化学发光 高效液相色谱 阿魏酸哌嗪 尿样
  • 简介:高效相色谱(HPLC)中泵的单向阀要承受反复的机械强度压力,故容易发生故障。由于外部漏会导致泵压明显下降,所以这种情况很容易诊断,然而遗憾的是,泵内部连接的漏却是比较复杂的,因为此时不会有一个明显的压力下降,所以HPLC软件程序中的诊断算法也无法识别。本文讨论了一个测试发现单向阀隐藏故障并清除故障的方法。

  • 标签: 高效液相色谱 性能测试 单向阀 泵压 功能 出口
  • 简介:目的:研究了奶粉中叶黄素的高效相色谱测定方法。本文作者改进了国标GB/T23209—2008中规定的方法。同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法。方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHT丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效相色谱可见光检测器检测。结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998。本方法回收率可达到95%~102%,相对标准偏差为3.28%,线性范围是0.1~1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg。结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量。

  • 标签: 叶黄素 奶粉 叶黄素添加剂 食品检验
  • 简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。

  • 标签: 氯霉素 UPLC—MS—MS 抗生素残留 牛奶
  • 简介:斑蝥为芫菁科昆虫,南方大斑蝥MylabrisphaleralaPallas或黄黑小斑蝥MylabriscichoriiLinnaeus的干燥全虫,味辛、热,有大毒,在我国已经应用两千多年,是一种重要的昆虫类药物。现代药学研究表明其主要药用成分是斑蝥,主要用于治疗肝癌、食管癌及胃癌。去甲斑蝥(norcantharidin,NCTD)为斑蝥的衍生物,是我国首先合成的具有较强抗肿瘤活性和独特升高白细胞作用的新型杭肿瘤药物。明显增强了抗癌效果,并显著降低了斑蝥对人体的毒副作用。文章对国内外有关斑蝥及其衍生物的作用机制和临床应用现状进行了综述。

  • 标签: 斑蝥素 去甲斑蝥素 抗肿瘤药物 肿瘤
  • 简介:建立固顶空气相色谱法分析西洛他唑中溶剂残留.采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇、DMF的线性范围分别为1.5~30.2μg·mL-1(r=0.9993),1.8~360.4μg·mL-1(r=0.9968);回收率分别为104.8%,105.2%.最低检测限分别为0.01μg·g-1,0.16μg·g-1.

  • 标签: 西洛他唑 顶空气相色谱法 溶剂残留 检测限 内标 大口径毛细管柱
  • 简介:针对齐齐哈尔第二制药有限公司(以下简称齐二药)生产的假药“亮菌甲注射”导致多名患者肾功能衰竭一事,广东省食品药品监管局在全省范围内紧急开展针对齐二药生产的药品以及药品生产企业、医疗机构使用丙二醇药用辅料的专项检查工作,并建立了药用辅料丙二醇的快速筛查检验方法。

  • 标签: 技术监督 假药 药品生产企业 食品药品监管局 反应 支撑
  • 简介:目的:通过HPLC法定量测定中药材暗紫贝母在不同组培时期的贝母甲含量。方法:采用CosmosilODS2C18(5μm,250mm×4.6mm),以水—乙腈—二乙胺(体积比:70:30:0.03)为流动相,流速为1.0ml·min-1。结果:贝母甲在1~10μg与峰面积的对数值呈线性关系,各批次回收率较好,且其各RSD值稳定。结论:本实验能够较好测定暗紫贝母在不同组培时期贝母甲的动态积累量,并能确定其最佳积累时期。

  • 标签: 暗紫贝母 HPLC 贝母甲素 积累量
  • 简介:建立了相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法.对分离和检测这四种兽药残留的相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究.用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷萃取,弃上层,下层溶液用作相色谱分析荧光检测或质谱检测.在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70~84.3%之间,相对标准偏差为3.0%~6.3%.

  • 标签: 恩诺沙星 环丙沙星 诺氟沙星 氧氟沙星 鳗鱼 高效液相色谱-串联质谱