简介:目的:建立HPLC-UV法测定大鼠血浆中S-腺苷蛋氨酸(S-Adenosylmethionine,SAMe)浓度,并用此法研究静脉给药后的大鼠体内药代动力学特征。方法:色谱柱:大连依利特KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇∶0.3%三氟乙酸溶液(含1%磷酸二氢钠盐)=2∶98,等浓度洗脱,紫外检测波长:260nm,流速:0.6mL/min,柱温:30℃。大鼠(n=6)经静脉给予140mg/kgSAMe并测定血浆药物浓度,采用DAS2.0软件进行药动分析。结果:SAMe能完全分离,线性范围:10~2000μg/mL,回归方程为Y=30241X+256204,r=0.9991,日内精密度分别为2.6%,3.6%,3.9%;日间精密度分别为6.3%,4.9%,7.9%;回收率分别为107%,101%,98.3%。静脉给予140mg/kgSAMe药动学参数,血浆药物浓度-时间曲线下面积AUC(0-t)为(569.52±174.87)mg·L-1·h,半衰期(t1/2)为(2.03±0.96)h,清除率(CL)为(0.21±0.13)L·h-1·kg-1,表观分布容积(Vd)为(0.53±0.31)L/kg。结论:本实验方法专属性好,灵敏度高,可靠性强,可用于SAMe药动学分析。
简介:目的建立自动化LC/LC-UV系统建立全血中环孢霉素A测定方法。方法LC1色谱柱FRO-XBCN(20mm×4.6mm,10μm,ANAX),流动相为水-乙腈=35∶65(v/v),流速为1.0mL.min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-CN(200mm×4.6mm,5μm,ANAX),流动相为乙腈-水,采用梯度系统,0~15min流动相中乙腈比例从40%直线上升到53%,流速为0.7mL.min-1。转移辅助流速为0.7mL.min-1。目标物转移窗口为2.20~3.20min;定量环为500μL,样品用乙腈预处理。结果环孢霉素A在0.026~1.010μg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.9991,萃取回收率在101.0%~103.0%,最低定量浓度为0.013μg.mL-1。日内RSD〈5%(n=6),日间RSD〈5%(n=18),准确度在100.3%~102.6%。结论用自动化LC/LC-UV系统建立的环孢霉素A测定方法人为干预步骤少、准确性与精密度良好,方法开发、运行及控制自动化程度高,适合于环孢霉素A血药浓度测定及动力学研究。