简介:目的:筛选复方黄柏温敏凝胶的最优处方,建立测定其中连翘苷含量的HPLC法。方法:以泊洛沙姆407(P407)和泊洛沙姆188(P188)为基质制备复方黄柏温敏凝胶,通过相变温度和黏度筛选最佳处方。HPLC法测定所用色谱柱:HypersilODS2-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶水(22∶78),流速为1.0ml/min,检测波长277nm,柱温30℃。结果:最优处方为P407∶P188=18∶1作为基质,相变温度为27.17℃,黏度为15.31Pa·s。建立的HPLC法回收率、精密度和稳定性良好,测得3批复方黄柏温敏凝胶中连翘苷含量为(0.74±0.05)mg/g(n=3)。结论:复方黄柏温敏凝胶符合临床应用要求。建立的HPLC法准确、稳定、专属性强,可用于复方黄柏温敏凝胶中的连翘苷含量测定。
简介:目的建立华细辛挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管气相色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。
简介:目的:采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法:气相色谱法采用AgilentDB-624(30m×0.32mm×1.8μm)柱,火焰离子化检测器(FID),通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法:测定波长590nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果:气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%~11.7%范围呈良好的线性关系(R2=0.9994,n=6),样品的平均加样回收率为100.1%(RSD=2.1%,n=9);紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%~9.9%范围呈良好的线性关系(R2=0.9991,n=5)。结论:气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。
简介:目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Ecosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.0015mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(52∶48)为流动相,流量1.0mL·min^-1,检测波长为215nm.结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.85%-99.58%.结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定.
简介:目的建立测定喘止咳糖浆含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为UltimateXB—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=3.0,0.4%的三乙胺)-甲醇(96:4),流速0.9mL/min,枉温30℃,检测波长210nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在1.9344~30.9500μg/mL(r=1.0000)与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.50%;盐酸伪麻黄碱质量浓度在2.4813—39.7000μg/mL(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率为96.57%(n=5)。结论该方法简便、准确,重复性好.适用于定喘止咳糖浆的质量控制。
简介:目的建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法采用AgilentZorbaxSBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240nm,柱温30℃。结果68min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均〉0.9995,加样回收率为95.7%-100.6%,RSD均≤2.1%。应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异。结论该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法。
简介:目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分(α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法.方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30m×0.3mm×0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃.结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01-0.55mg·mL^-1(r=0.9999)、0.10-0.50mg·mL^-1(r=0.9998)、0.01-0.50mg·mL^-1(r=0.9998)、0.01-0.51mg·mL^-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%.结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量.
简介:目的:建立HPLC法测定4种牡荆属植物(黄荆、牡荆、单叶蔓荆和蔓荆)果实中黄荆子素(VNL)的含量,比较黄荆子素的含量异同。方法:采用ZorbaxExtendC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),Extend-C18保护柱(12.5mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,0~18min14.4%乙腈,18~30min14.4%~17%乙腈,30~45min17%乙腈;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果:黄荆子素在14.2~455.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.99%。黄荆子素的含量在牡荆属4种植物中存在差异,其中以黄荆子和蔓荆子中含量较高。结论:该方法准确、快速,操作简便,精密度高,重复性好,可用于4种牡荆属植物中黄荆子素的含量测定。
简介:目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胃可宁片中浙贝母的贝母素甲和贝母素乙含量。方法:采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(69.8∶29.9∶0.3,V/V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0ml/min,柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速2.1L/min。结果:贝母素甲在1.001~5.005μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.60%,相对标准偏差(RSD)=1.74%(n=9);贝母素乙在0.506~2.530μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.01%,RSD=0.89%(n=9)。结论:该法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
简介:目的观察抑肽酶对脑出血大鼠脑内损伤区凝血酶敏感蛋白(TSP)-1和TSP-2及其受体CD36mRNA的影响,探讨抑肽酶治疗脑出血的机制。方法将SD大鼠随机分为假手术组、模型组、抑肽酶组,采用胶原酶诱导建立大鼠脑出血模型,运用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)法观察脑出血后TSP-1及TSP-2和CD36mRNA表达变化。结果脑出血第4天,TSP-1表达达高峰;TSP-2第14天表达达高峰;脑出血第4天,第21天CD36呈双峰表达。抑肽酶组TSP-1mRNA表达第1~4天明显高于模型组(P<0.01);TSP-2mRNA第14天达高峰且第1~21天均明显高于模型组(P<0.05);CD36mRNA第1~4天表达明显低于模型组(P<0.05),第14~21天明显高于模型组(P<0.01)。结论抑肽酶可能通过调整脑出血大鼠脑内TSP-1及TSP-2和CD36mRNA的表达,降低其对血管新生的抑制作用,加快血肿吸收,促进脑组织修复。