简介:目的建立测定富马酸喹硫平缓释片含量及4种有关物质的HPLC方法。方法采用ZorBAXEclipseXDB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸氢二铵溶液(54:7:39)为流动相,体积流量为1.0mL/mim柱温为30℃;检测波长为230nm。结果在该色谱条件下,有关物质与主成分分离度良好,R均大于1.5;富马酸喹硫平在80-320μg/mL线性良好,r=0.9997,检测限为0.025μg/mL;平均回收率为99.9%(RSD=1.7%,n=9)。结论该方法简便、灵敏、重复性好,可用于同时测定富马酸喹硫平缓释片的含量及4种有关物质。
简介:摘要:目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术测定盐酸吉西他滨液中游离硫含量。方法:采用日本岛津公司LC-2030C高效液相色谱仪,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm);以甲醇:水(95:5)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为264nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果:与正常值相比,与正常值有显著差异(r=0.999);其检测限为0.259,定量限为0.519μg/瓶;采用该方法测定了两种样品,其相对标准误差为1.0%;结果表明,本方法的方差为1.2%,方差为1.0%;进样的平均回收率为97%(相对标准差为0.65%,n=9)。结论:该方法快速,灵敏,操作简便,重现性好,适用于临床应用。
简介:目的优选金银花中总黄酮的微波辅助提取工艺条件及对不同花期总黄酮的含量进行测定。方法以总黄酮含量为考察指标,在单因素试验基础上,采用L9(3^4)正交试验法,对料液比、微波功率、提取温度、提取时间等条件进行优化,筛选出其最佳提取工艺参数;在此工艺条件下对不同花期金银花中总黄酮含量进行研究。结果微波辅助提取的最佳工艺条件为:料液比为1:10、微波功率为500W、提取温度为50℃、提取时间为20min;采收时间对金银花中总黄酮的含量影响较大。总黄酮在银花期含量最高,米蕾期中含量最低。结论该提取工艺方法简单合理、稳定可行,不同花期金银花中总黄酮的含量差异较大,为适时采收金银花和开发利用提供依据。