简介:用5mL氟化氢铵(50g/L)、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸(3%,V/V)为测定介质,定容在250mL容量瓶中,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中的铅、锌、铜3种元素。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线Pb220.353nm、Zn213.856nm、Cu324.754nm作为分析线。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法中各元素检出限为0.066-0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅、锌、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。
简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。
简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。